GB 5009.82-2016 檢測機構(gòu) 食品中維生素A、D、E的測定機構(gòu)-國產(chǎn)亞洲精品久久77777|歐美日韓在線視頻一區(qū)
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GB 5009.82-2016《食品安全國家標準 食品中維生素 A、D、E 的測定》的第三法為食品中維生素 D的測定方法，采用液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法。具體如下：
適用范圍：適用于食品中維生素 D2 和維生素 D3 的測定。
原理：試樣中加入維生素 D2 和維生素 D3的同位素內(nèi)標后，經(jīng)氫氧化鉀乙醇溶液皂化（含淀粉試樣先用淀粉酶酶解）、提取、硅膠固相萃取柱凈化、濃縮后，反相高效液相色譜 C18柱分離，串聯(lián)質(zhì)譜法檢測，內(nèi)標法定量。
試劑和材料：除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為 GB/T 6682 規(guī)定的一級水。需使用維生素 D2、維生素D3 標準品及相應(yīng)的同位素內(nèi)標物，還包括氫氧化鉀、乙醇、正己烷、甲醇、淀粉酶等試劑，以及硅膠固相萃取柱等材料。
儀器設(shè)備：包括高效液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、恒溫水浴鍋、離心機、氮吹儀等。
分析步驟：
試樣制備：取有代表性的樣品，經(jīng)粉碎、混勻等處理，制成合適的試樣。
試樣處理：稱取一定量試樣，加入維生素 D2 和維生素 D3的同位素內(nèi)標溶液，按要求進行皂化、提取、凈化等操作，Zui后用氮氣吹干，用流動相復溶，供液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜分析。
標準曲線制備：配制一系列不同濃度的維生素 D2 和維生素 D3標準溶液，加入適量同位素內(nèi)標，按試樣處理步驟同樣操作，以峰面積比為縱坐標，標準溶液濃度與內(nèi)標濃度比為橫坐標繪制標準曲線。
樣品測定：將制備好的試樣溶液注入高效液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜儀，測定其峰面積，根據(jù)標準曲線計算試樣中維生素 D2 和維生素D3 的含量。
精密度：在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。
不過需要注意的是，GB 5009.82-2016 第三法已被 GB 5009.296-2023《食品安全國家標準 食品中維生素D 的測定》代替。新標準增加了在線柱切換 - 反相液相色譜法等內(nèi)容，對液相色譜 -串聯(lián)質(zhì)譜法的線性范圍和儀器參考條件等也進行了修改。
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