藥品中國藥典2015版第四部0801氯化物檢查法采用比濁法進(jìn)行國標(biāo)檢測，具體內(nèi)容如下：

一、檢測原理

氯化物在硝酸酸性條件下與發(fā)生反應(yīng)，生成氯化銀的膠體微粒而顯白色渾濁。在納氏比色管中，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液和在相同條件下產(chǎn)生的氯化銀渾濁程度相比較，判斷藥品中的氯化物是否符合限量規(guī)定。

二、檢測步驟

1. 供試品溶液制備：

2. 除另有規(guī)定外，取各品種項下規(guī)定量的供試品，加水溶解使成25ml（溶液如顯堿性，可滴加硝酸使成中性）。

3. 再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，應(yīng)濾過。

4. 置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，搖勻，即得供試品溶液。

5. 對照溶液制備：

6. 另取各品種項下規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液，置50ml納氏比色管中。

7. 加稀硝酸10ml，加水使成40ml，搖勻，即得對照溶液。

8. 比濁操作：

9. 于供試品溶液與對照溶液中，分別加入試液1.0ml，用水稀釋至50ml，搖勻。

10. 在暗處放置5分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，比較渾濁程度。

三、注意事項

1. 氯化物濃度控制：在測定條件下，氯化物濃度以50ml供試品溶液中含Cl0.05~0.08mg為宜，相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5~8ml，所顯渾濁的梯度明顯，便于比較。

2. 酸度控制：檢查在硝酸酸性溶液中進(jìn)行，加入硝酸可避免弱酸銀鹽如碳酸銀、磷酸銀等以及氧化銀沉淀的形成而干擾檢查，且可加速氯化銀沉淀的生成并產(chǎn)生較好的乳濁。供試品溶液稀釋到40ml后加試液，可以使產(chǎn)生的AgCl渾濁均勻。若加得過早，由于氯化物濃度過大而產(chǎn)生AgCl沉淀，影響比濁。

3. 過濾處理：供試品溶液若不澄清應(yīng)過濾，過濾時的濾紙要先用含硝酸的水溶液（1:100）洗滌，除去濾紙中含有的氯化物，避免干擾。

4. 比色管選擇：檢查所用的50ml納氏比色管應(yīng)選玻璃質(zhì)量好、配對、無色（尤其管底）、管的直徑大小相等、管上的刻度高低一致的納氏比色管進(jìn)行試驗。

5. 避光觀察：為了避免光線使氯化銀微粒分解變色，影響觀察，觀察前溶液應(yīng)置于暗處。要在黑色背景上俯視觀察，這樣液層較厚，背景對比度強(qiáng)，有利于判斷。

6. 溫度控制：30~40℃時產(chǎn)生的濁度Zui大且恒定，但作為限量檢查，對照溶液和供試品溶液要平行操作，且在室溫下進(jìn)行。

四、特殊情況處理

1. 供試品帶顏色：一般用內(nèi)消色法處理。取供試品溶液兩份，分別置于50ml納氏比色管中，一份中加入試液1.0ml，搖勻，放置10分鐘，使與其中的氯化物雜質(zhì)生成氯化銀，反復(fù)濾去，即得無氯化物雜質(zhì)而又具有相同顏色之澄清溶液，再加入規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液與水適量使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，作為對照溶液；另一份中加入試液1.0ml與水適量使成50ml，按上述方法與對照溶液比較，即可消除顏色的干擾。此外，也有使用外消色法使供試品溶液褪色后再檢查的，如高錳酸鉀是在加入乙醇使其褪色后，再檢查氯化物。

2. 有機(jī)氯雜質(zhì)：需破壞結(jié)構(gòu)后方能檢查。如為氯代脂烴，可在堿性溶液中加熱使水解；如雜質(zhì)中氯連接于芳環(huán)上，則需采用氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞，使氯轉(zhuǎn)化為Cl后再檢查。