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中國(guó)藥典2015版第四部0807鐵鹽檢查法采用硫氰酸鹽法,其標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)內(nèi)容如下:

一、檢測(cè)原理

鐵鹽在酸性溶液中與硫氰酸銨反應(yīng)生成紅色可溶性硫氰酸鐵配位離子,通過與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液顯色對(duì)比確定雜質(zhì)含量。該反應(yīng)為可逆反應(yīng),加入過量硫氰酸銨可增強(qiáng)反應(yīng)靈敏度并消除干擾。

二、檢測(cè)步驟

  1. 供試品溶液制備:取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品,加水溶解使成25ml,移至50ml納氏比色管中。加稀4ml與過銨50mg,加水稀釋至約35ml后,加30%硫氰酸銨溶液3ml,再加水適量使成50ml。

  2. 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液制備:用鐵銨配制標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液,并加入防止鐵鹽水解。標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液每1ml相當(dāng)于10μg的Fe3?。取標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液一定量,按供試品溶液制備方法制成對(duì)照溶液。

  3. 比色操作:將供試品溶液與對(duì)照溶液同置白紙上,自上向下,比較顏色深淺。供試品溶液顏色不得深于對(duì)照溶液。

三、注意事項(xiàng)

  1. 濃度控制:反應(yīng)在的微酸性溶液中進(jìn)行,以防止Fe3?水解,并避免弱酸鹽如醋酸鹽、磷酸鹽、砷酸鹽等的干擾。以50ml供試品溶液中加稀4ml為宜。

  2. 過銨作用:加入氧化劑過銨將供試品中的Fe2?氧化成Fe3?,同時(shí)可防止光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色。

  3. 硫氰酸銨用量:加入過量硫氰酸銨以增加生成配離子的穩(wěn)定性,并可消除氯離子、根及枸櫞酸根等離子的干擾。

  4. 比色條件一致性:光線與溫度均會(huì)影響硫氰酸鐵的穩(wěn)定性。溫度越高,褪色越快,因此測(cè)定時(shí)應(yīng)特別注意供試液與標(biāo)準(zhǔn)液實(shí)驗(yàn)條件一致,以免造成誤差。

  5. 特殊藥物處理:某些具環(huán)狀結(jié)構(gòu)或不溶于水的有機(jī)藥物,如呋喃唑酮等,需經(jīng)熾灼破壞,使鐵鹽變成三氧化二鐵留于殘?jiān)?,再依法檢查。


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     安徽量科檢測(cè)技術(shù)有限公司是一家一站式檢測(cè)服務(wù)中心,為企業(yè)及個(gè)人用戶提供低成本、高效率、更便捷的檢測(cè)服務(wù)。     主要提供的服務(wù)有:環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè);生態(tài)資源監(jiān)測(cè);土地調(diào)查評(píng)估服務(wù);工程和技術(shù)研究和試驗(yàn)發(fā)展;醫(yī)學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;自然科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;農(nóng)業(yè)科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;終端計(jì)量設(shè)備銷售;計(jì)量技術(shù)服務(wù);標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù);公路水運(yùn)工程試驗(yàn)檢測(cè)服務(wù);進(jìn)出口商品檢驗(yàn)鑒定;環(huán)保咨詢服務(wù);環(huán)境應(yīng)急治理服務(wù)許可項(xiàng)檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù);特種設(shè)備檢驗(yàn)檢測(cè);...

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