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藥品中國藥典2015版第四部0808銨鹽檢查法標準檢測內(nèi)容如下:

一、適用范圍

適用于藥品中微量銨鹽的限度檢查。

二、檢測原理

銨鹽在堿性條件下釋放氨氣,通過蒸餾分離后與堿性碘化汞鉀試液顯色,并與標準氯化銨溶液制成的對照液進行比較,以判斷供試品中銨鹽的含量是否符合規(guī)定。

三、試劑與試液

  1. 標準氯化銨溶液:稱取氯化銨29.7mg(也有說法為31.5mg,但2015版藥典四部明確為29.7mg),置于1000ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當于10μg的NH?)。

  2. 堿性碘化汞鉀試液:按藥典規(guī)定配制。

  3. 其他試劑:包括無氨蒸餾水、氧化鎂、氫氧化鈉試液、稀等,均按藥典規(guī)定準備。

四、操作方法

  1. 供試品處理:取各品種項下規(guī)定量的供試品,置蒸餾瓶中,加無氨蒸餾水200ml,加氧化鎂1g,加熱蒸餾。

  2. 餾出液收集:餾出液導(dǎo)入加有稀1滴與無氨蒸餾水5ml的50ml納氏比色管中。俟餾出液達40ml時,停止蒸餾。

  3. 顯色反應(yīng):加氫氧化鈉試液5滴,加無氨蒸餾水至50ml,加堿性碘化汞鉀試液2ml,搖勻,放置15分鐘。

  4. 對照液制備:取標準氯化銨溶液2ml,按上述方法制成對照溶液。

  5. 比較判定:如供試管所顯顏色淺于對照管時,判為符合規(guī)定;反之,則判為不符合規(guī)定。

五、注意事項

  1. 無氨蒸餾水:在整個試驗中,一定要使用無氨蒸餾水。所用玻璃儀器或器具應(yīng)事先用無氨蒸餾水沖洗,以避免氨氣的干擾。

  2. 蒸餾操作:停止蒸餾前,一定要事先將冷凝管提出液面,避免溶液倒吸。

  3. 試液保存:堿性碘化汞鉀試液放置時間過長可能會影響顯色效果,使用前應(yīng)進行檢查。

  4. 環(huán)境控制:在試驗中應(yīng)注意空氣中氨氣的干擾,確保試驗環(huán)境的清潔。


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