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藥品中國藥典2015版第四部0822砷鹽檢查法主要包含古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法(Ag-DDC法)兩種檢測方法,具體內(nèi)容如下:
原理:金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫,與藥物中的微量砷鹽反應生成具有揮發(fā)性的砷化氫。砷化氫遇到溴化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑,與同一條件下一定量標準砷溶液所生成的砷斑比較,來判定藥物中砷鹽的含量。
儀器裝置:包括標準磨口錐形瓶、中空的標準磨口塞、導氣管、具孔的有機玻璃旋塞及旋塞蓋等。導氣管中需裝入醋酸鉛棉花以吸收硫化氫等干擾氣體。
標準砷斑的制備:精密量取標準砷溶液,置錐形瓶中,加、水、碘化鉀試液與酸性氯化亞錫試液,放置后加鋅粒,反應后取出溴化汞試紙作為標準砷斑。
檢查法:取供試品溶液,按標準砷斑的制備方法操作,將生成的砷斑與標準砷斑比較,不得更深。
原理:金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫,與藥物中微量砷反應生成具有揮發(fā)性的砷化氫。砷化氫與二乙基二硫代氨基甲酸銀反應,使其還原生成紅色膠態(tài)銀。與一定量標準砷溶液同法處理后得到的有色溶液比較,判斷砷鹽的含量。
儀器裝置:與古蔡氏法類似,但導氣管的另一端需連接平底玻璃管,管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸銀試液。
標準砷對照液的制備:精密量取標準砷溶液,置錐形瓶中,按Ag-DDC法操作,使生成的砷化氫氣體導入盛有Ag-DDC試液的玻璃管中,反應后添加至刻度,混勻作為標準砷對照液。
檢查法:取供試品溶液,按標準砷對照液的制備方法操作,將所得溶液與標準砷對照液同置白色背景上比較顏色,或測吸光度判定限量或含量。
標準砷溶液的制備:需準確稱取三氧化二砷,按藥典規(guī)定的方法溶解、中和、稀釋至刻度,搖勻作為貯備液。臨用前再稀釋至所需濃度。
儀器與試液的要求:所用儀器和試液等照本法檢查,均不應生成砷斑或至多生成僅可辨認的斑痕。溴化汞試紙需新鮮制備,以保持其靈敏度。
干擾物質(zhì)的排除:如供試品中含有硫化物、亞鹽等可能產(chǎn)生硫化氫等干擾氣體的物質(zhì),需預先加硝酸處理使其氧化成鹽以排除干擾。對于環(huán)狀結(jié)構(gòu)的有機藥物,因砷在分子中可能以共價鍵結(jié)合,需預先進行有機破壞處理。
操作條件的控制:反應溫度、反應時間、鋅粒的大小和用量等均需按藥典規(guī)定嚴格控制,以保證反應的靈敏度和準確性。
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