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《中國藥典》2015版第四部0832水分測定法規(guī)定了五種檢測方法,分別為費休氏法(容量滴定法、庫侖滴定法)、烘干法、減壓干燥法、法和氣相色譜法,具體如下:
費休氏法:
容量滴定法:基于碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水的定量反應(yīng)。通過標定費休氏試液的滴定度,測定供試品消耗的試液體積來計算水分含量。適用于大多數(shù)藥品的水分測定,尤其是對熱不穩(wěn)定的藥品。
庫侖滴定法:同樣基于卡爾-費休氏反應(yīng),但滴定劑碘是通過電解產(chǎn)生。通過測量電解過程中消耗的電量來計算水分含量。該方法適用于含微量水分(0.0001%~0.1%)的供試品,如化學(xué)惰性物質(zhì)(烴類、醇類和酯類)。
烘干法:
將供試品平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,在100~105℃下干燥至恒重。根據(jù)減失的重量計算供試品中的含水量。該方法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。
減壓干燥法:
在減壓條件下,將供試品置于干燥器中干燥。通過稱量干燥前后的重量變化來計算水分含量。該方法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。
法:
利用水與不互溶且沸點、密度不同的特性,將供試品中的水分蒸餾到量管中讀取體積,從而計算含水量。該方法適用于油脂、樹脂等難以直接進行費休氏法測定的樣品。
氣相色譜法:
使用氣相色譜儀測定供試品中的水分含量。通過比較供試品和對照溶液中水的峰面積來計算含水量。該方法適用于各類型中藥制劑中微量水分的精密測定。
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