藥品中國(guó)藥典2015版第四部0831干燥失重測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)內(nèi)容如下：

1. 適用范圍：干燥失重測(cè)定法用于測(cè)定藥品在規(guī)定條件下干燥后所減失的重量，主要包括水分、結(jié)晶水及能在干燥條件下?lián)]發(fā)的一般揮發(fā)性雜質(zhì)。這些雜質(zhì)屬于普遍存在于藥物中的一般雜質(zhì)。

2. 測(cè)定方法：

3. 常壓恒溫干燥法：適用于受熱較穩(wěn)定的藥物。將供試品置于相同條件下已干燥至恒重的扁形稱量瓶中，在烘箱內(nèi)于規(guī)定條件下（通常為105℃）干燥至恒重。由減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的干燥失重。

4. 干燥劑干燥法：適用于受熱分解或易于揮發(fā)的供試品。將供試品置干燥器中，利用干燥器內(nèi)的干燥劑吸收水分，干燥至恒重。常用的干燥劑有五氧化二磷、無(wú)水氯化鈣或硅膠。

5. 減壓干燥法：適用于熔點(diǎn)低、受熱不穩(wěn)定或難驅(qū)除水分的藥物。在減壓條件下，降低干燥溫度并縮短干燥時(shí)間。使用減壓干燥器或恒溫減壓干燥器，壓力控制在2.67kPa（20mmHg）以下，溫度按品種項(xiàng)下規(guī)定設(shè)置。

6. 操作步驟：

7. 取樣：取供試品，混合均勻。如為較大的結(jié)晶，應(yīng)先迅速搗碎使成2mm以下的小粒。取約1g或各品種項(xiàng)下規(guī)定的重量，置與供試品相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中。

8. 精密稱定：使用分析天平精密稱量供試品和稱量瓶的總重量。

9. 干燥：根據(jù)供試品的性質(zhì)選擇合適的干燥方法（常壓恒溫干燥、干燥劑干燥或減壓干燥），在規(guī)定條件下干燥至恒重。

10. 恒重判定：干燥后取出稱量瓶，置于干燥器中放冷至室溫（約30-60分鐘），稱重。重復(fù)干燥、冷卻、稱重操作，直至連續(xù)兩次稱量差值不超過(guò)0.3mg。

11. 計(jì)算與結(jié)果判定：

12. 計(jì)算公式：干燥失重（%）=（W?-W?）/（W?-W?）×。其中W?為干燥前供試品和稱量瓶的質(zhì)量；W?為干燥后供試品和稱量瓶的質(zhì)量；W?為稱量瓶的恒重。

13. 結(jié)果判定：根據(jù)計(jì)算結(jié)果判斷供試品的干燥失重是否符合規(guī)定。

14. 注意事項(xiàng)：

15. 供試品干燥時(shí)，應(yīng)平鋪在扁形稱量瓶中，厚度不可超過(guò)5mm（如為疏松物質(zhì)，厚度不可超過(guò)10mm）。

16. 放入烘箱或干燥器進(jìn)行干燥時(shí)，應(yīng)將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，或?qū)⑵可w半開(kāi)進(jìn)行干燥；取出時(shí)，須將稱量瓶蓋好。

17. 置烘箱內(nèi)干燥的供試品，應(yīng)在干燥后取出置干燥器中放冷，然后稱定重量。

18. 供試品如未達(dá)規(guī)定的干燥溫度即融化時(shí)，應(yīng)先將供試品在低于熔化溫度5-10℃的溫度下干燥至大部分水分除去后，再按規(guī)定條件干燥。

19. 干燥器中常用的干燥劑應(yīng)及時(shí)更換，使其保持在有效狀態(tài)。