藥品中國藥典2015年版四部0431質(zhì)譜法標(biāo)準(zhǔn)檢測概述如下：

一、方法原理

質(zhì)譜法是使待測化合物產(chǎn)生氣態(tài)離子，先將物質(zhì)離子化，再按質(zhì)荷比（m/z）將離子分離，通過測量離子的質(zhì)荷比和譜峰響應(yīng)強(qiáng)度而實(shí)現(xiàn)分析目的的一種檢測方法。該方法可提供分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)的信息，定量測定可采用內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法。

二、儀器組成

質(zhì)譜儀主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器、真空系統(tǒng)、控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

1. 進(jìn)樣系統(tǒng)：樣品導(dǎo)入應(yīng)不影響質(zhì)譜儀的真空度。進(jìn)樣方式可分為直接進(jìn)樣和聯(lián)用進(jìn)樣，選用的進(jìn)樣方式取決于樣品的性質(zhì)、純度及所采用的離子化方式。

2. 離子源：根據(jù)待測化合物的性質(zhì)及擬獲取的信息類型，可以選用不同的離子源，如電子轟擊離子源、化學(xué)離子源、快原子轟擊離子源、基質(zhì)輔助激光解吸離子源、電噴霧離子源、大氣壓化學(xué)離子源等。

3. 質(zhì)量分析器：質(zhì)量分析器的性能指標(biāo)主要包括質(zhì)量范圍和分辨率。質(zhì)量范圍指質(zhì)量分析器所能測定的質(zhì)荷比的范圍；分辨率表示質(zhì)量分析器分辨相鄰的、質(zhì)量差異很小的峰的能力。常用的質(zhì)量分析器有扇形磁場分析器、四極桿質(zhì)量分析器、離子阱質(zhì)量分析器、飛行時間質(zhì)量分析器和傅里葉變換質(zhì)量分析器等。

4. 檢測器：用于檢測分離后的離子，并將其轉(zhuǎn)換為電信號進(jìn)行記錄和處理。

5. 真空系統(tǒng)：由泵維持的約10-3～10-6Pa真空狀態(tài)下，離子源產(chǎn)生的各種正離子（或負(fù)離子）經(jīng)加速后進(jìn)入質(zhì)量分析器分離，再由檢測器檢測。

6. 控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：用于控制儀器，記錄、處理并儲存數(shù)據(jù)。當(dāng)配有標(biāo)準(zhǔn)譜庫軟件時，計(jì)算機(jī)系統(tǒng)可以將測得的質(zhì)譜與標(biāo)準(zhǔn)譜庫中圖譜比較，獲得可能化合物的組成和結(jié)構(gòu)信息。

三、應(yīng)用范圍

質(zhì)譜法主要用于中藥、化學(xué)藥和生物藥的研發(fā)、生產(chǎn)（QC）和上市后質(zhì)量監(jiān)測與評價(jià)。在真菌毒素、農(nóng)藥殘留、藥品雜質(zhì)、金屬元素、色素、藥物及其代謝物、內(nèi)源性核酸和蛋白質(zhì)等微量或復(fù)雜成分分析中應(yīng)用廣泛。此外，質(zhì)譜法還可用于細(xì)菌、真菌分類與鑒定、分子成像分析等。

四、操作要點(diǎn)

1. 樣品處理：根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的進(jìn)樣方式和離子源。對于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，可能需要通過閥切換在線基體消除、微波消解、紫外光降解、固相萃取、燃燒法等方法去除干擾物后進(jìn)樣分析。

2. 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：照高效液相色譜法（通則0512）項(xiàng)下相應(yīng)的規(guī)定進(jìn)行系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，以確保色譜系統(tǒng)的分離效能、重復(fù)性等符合要求。

3. 測定法：根據(jù)具體情況選擇內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法進(jìn)行定量測定。