藥材和飲片 - 黃柏檢測 中國藥典 薄層鑒別 水分 總灰分 浸出物 小檗堿 黃柏堿

今天 19:08

黃柏（藥材 / 飲片，中國藥典 2020 版一部）檢測項目匯總

飲片【鑒別、檢查、含量測定】同藥材；鹽黃柏、酒黃柏常規(guī)質(zhì)控項目同樣執(zhí)行該標準，黃柏炭標準不同

1. 薄層鑒別（通則 0502）

供試品制備：取本品粉末 0.2g，加 1% 醋酸甲醇溶液 40ml，60℃超聲 20min，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液。 對照藥材溶液：黃柏對照藥材 0.1g，加 1% 醋酸甲醇 20ml，同法制備。對照品溶液：黃柏堿對照品，甲醇配成每 1ml 含 0.5mg。 點樣：各 3～5μl，點于硅膠 G 板； 展開劑： - 甲醇 -水（30:15:4）下層溶液，氨蒸氣預飽和展開缸；檢視：取出晾干，噴稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜在對照藥材、黃柏堿對照品對應位置顯相同顏色斑點。

2. 檢查項

3. 浸出物

醇溶性浸出物（通則 2201，冷浸法），溶劑稀乙醇；不得少于14.0%

4. 含量測定（HPLC 通則 0512，按干燥品計）

流動相：乙腈 - 0.1% 磷酸溶液（50:50），每 100ml 加十二烷基磺酸鈉 0.1g；檢測波長265nm；理論板數(shù)按小檗堿峰≥4000

1. 小檗堿：≥3.0%

2. 黃柏堿：≥0.34%

樣品前處理：粉末過三號篩約 0.1g，流動相超聲 40min，定容過濾；進樣 5μl 對照品，供試品 5~20μl 測定

檢測清單（可直接用于委托單）

1. 薄層鑒別（黃柏對照藥材 + 黃柏堿對照品）

2. 水分

3. 總灰分

4. 稀乙醇浸出物（冷浸）

5. 含量測定：小檗堿、黃柏堿

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