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藥材和飲片 - 金釵石斛檢測 中國藥典 粉末 顯微鑒別 薄層鑒別 水分 總灰分 石斛堿
今天 19:14
粉末灰綠色或灰黃色。
角質(zhì)層碎片黃色；表皮細(xì)胞表面觀長多角形 / 類多角形，垂周壁連珠狀增厚。
束鞘纖維成束或散離，長梭形，壁厚，紋孔少，外側(cè)伴生縱向排列含硅質(zhì)塊的小細(xì)胞。
木纖維細(xì)長，末端尖或鈍圓，壁稍厚。
網(wǎng)紋、梯紋或具緣紋孔導(dǎo)管，直徑 12～50μm。
草酸鈣針晶成束或散在。
取本品粉末 1g，加甲醇 10ml，超聲 30min，濾過，濾液為供試品溶液。 石斛堿對照品：甲醇配制成 1mg/ml對照液。
點(diǎn)樣：供試品 20μl，對照品 5μl，硅膠 G 板。
展開劑：石油醚（60～90℃）- （7:3）。
顯色：噴碘化鉍鉀試液。
判定：供試品色譜在與石斛堿對照品相同位置顯相同橙紅色斑點(diǎn)。
水分：不得過 12.0%，通則 0832 第二法（烘干法）廣東省藥品...
總灰分：不得過 5.0%，通則 2302廣東省藥品...
補(bǔ)充：藥典正文還有醇溶性浸出物（熱浸法，乙醇，干品≥8.0%），你清單未列出。
方法：氣相色譜 GC，通則 0521，內(nèi)標(biāo)法（萘為內(nèi)標(biāo)）
色譜柱：DB-1 毛細(xì)管柱（30m×0.25mm，膜厚 0.25μm）
程序升溫：初始 80℃，10℃/min 升至 250℃，保持 5min；進(jìn)樣口、檢測器 250℃
系統(tǒng)適用性：石斛堿峰理論板數(shù)≥10000
樣品前處理：粉末（三號篩）約 0.25g，精密稱定，0.05% 甲酸甲醇溶液 25ml，加熱回流3h，放冷補(bǔ)重，濾過；續(xù)濾液加內(nèi)標(biāo)溶液測定
限度：按干燥品計(jì)，含石斛堿不得少于 0.40%廣東省藥品...
表格
檢測項(xiàng)目方法限度 / 判定要點(diǎn)| 顯微鑒別 | 粉末制片 | 見角質(zhì)層、硅質(zhì)塊纖維、草酸鈣針晶等特征 |
| 薄層鑒別 | TLC 硅膠 G 板 | 與石斛堿對照斑點(diǎn)對應(yīng) |
| 水分 | 烘干法 | ≤12.0% |
| 總灰分 | 熾灼法 | ≤5.0% |
| 石斛堿含量 | GC 內(nèi)標(biāo)法 | 干燥品≥0.40% |
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