藥品中國藥典2015年版四部0406原子吸收分光光度法標(biāo)準(zhǔn)檢測

一、方法原理

原子吸收分光光度法是基于測量蒸氣中原子對特征電磁輻射的吸收強度進(jìn)行定量分析的一種儀器分析方法。該方法遵循一般分光光度法的吸收定律，即通過比較標(biāo)準(zhǔn)品和供試品的吸收度，計算供試品中待測元素的含量。

二、儀器組成

原子吸收分光光度計主要由以下幾部分組成：

1. 光源：常用待測元素作為陰極的空心陰極燈。

2. 原子化器：主要有四種類型，包括火焰原子化器、石墨爐原子化器、氫化物發(fā)生原子化器及冷蒸氣發(fā)生原子化器。

3. 火焰原子化器：由霧化器及燃燒燈頭等主要部件組成，功能是將供試品溶液霧化成氣溶膠后，再與燃?xì)饣旌?，進(jìn)入燃燒燈頭產(chǎn)生的火焰中，以干燥、蒸發(fā)、離解供試品，使待測元素形成基態(tài)原子。

4. 石墨爐原子化器：由電熱石墨爐及電源等部件組成，功能是將供試品溶液干燥、灰化，再經(jīng)高溫原子化使待測元素形成基態(tài)原子。

5. 氫化物發(fā)生原子化器：由氫化物發(fā)生器和原子吸收池組成，可用于砷、鍺、鉛、鎘、硒、錫、銻等元素的測定。

6. 冷蒸氣發(fā)生原子化器：由汞蒸氣發(fā)生器和原子吸收池組成，專門用于汞的測定。

7. 單色器：其功能是從光源發(fā)射的電磁輻射中分離出所需要的電磁輻射，儀器光路應(yīng)能保證有良好的光譜分辨率和在相當(dāng)窄的光譜帶（0.2nm）下正常工作的能力，波長范圍一般為190.0～900.0nm。

8. 背景校正系統(tǒng)：背景干擾是原子吸收測定中的常見現(xiàn)象，常用的背景校正法有連續(xù)光源（在紫外區(qū)通常用氘燈）、塞曼效應(yīng)、自吸效應(yīng)、非吸收線等。

9. 檢測系統(tǒng)：由檢測器、信號處理器和指示記錄器組成，應(yīng)具有較高的靈敏度和較好的穩(wěn)定性，并能及時跟蹤吸收信號的急速變化。

三、測定方法

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法：

2. 在儀器推薦的濃度范圍內(nèi)，制備含待測元素不同濃度的對照品溶液至少5份，濃度依次遞增，并分別加入各品種項下制備供試品溶液的相應(yīng)試劑，同時以相應(yīng)試劑制備空白對照溶液。

3. 將儀器按規(guī)定啟動后，依次測定空白對照溶液和各濃度對照品溶液的吸光度，記錄讀數(shù)。

4. 以每一濃度3次吸光度讀數(shù)的平均值為縱坐標(biāo)、相應(yīng)濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5. 按各品種項下的規(guī)定制備供試品溶液，使待測元素的估計濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi)，測定吸光度，取3次讀數(shù)的平均值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的濃度，計算元素的含量。

6. 標(biāo)準(zhǔn)加入法：

7. 取同體積按各品種項下規(guī)定制備的供試品溶液4份，分別置4個同體積的量瓶中，除（1）號量瓶外，其他量瓶分別精密加入不同濃度的待測元素對照品溶液。

8. 分別用去離子水稀釋至刻度，制成從零開始遞增的一系列溶液。

9. 按上述標(biāo)準(zhǔn)曲線法自“將儀器按規(guī)定啟動后”操作，測定吸光度，記錄讀數(shù)。

10. 將吸光度讀數(shù)與相應(yīng)的待測元素加入量作圖，延長此直線至與含量軸的延長線相交，此交點與原點間的距離即相當(dāng)于供試品溶液取用量中待測元素的含量。再以此計算供試品中待測元素的含量。

四、干擾消除與校正

在原子吸收分光光度分析中，必須注意背景以及其他原因引起的對測定的干擾。儀器某些工作條件（如波長、狹縫、原子化條件等）的變化可影響靈敏度、穩(wěn)定程度和干擾情況。在火焰法原子吸收測定中可采用選擇適宜的測定譜線和狹縫、改變火焰溫度、加入絡(luò)合劑或釋放劑、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法等方法消除干擾；在石墨爐原子吸收測定中可采用選擇適宜的背景校正系統(tǒng)、加入適宜的基體改進(jìn)劑等方法消除干擾。具體方法應(yīng)按各品種項下的規(guī)定選用。