標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：DB13/T

發(fā)布日期：2011年5月10日

實(shí)施日期：2011年5月20日

廢止日期：2024年5月10日（已被新標(biāo)準(zhǔn)替代）

發(fā)布部門：河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局

適用范圍：適用于飼料中新霉素的測定，方法檢出限為 40μg/kg。

樣品提?。?/p>

稱取1g飼料樣品，加入含磷酸二氫鉀、四乙酸二鈉（EDTA）和三氯乙酸的提取液，渦旋混勻后離心，重復(fù)提取兩次，合并上清液。

凈化：

使用CBX陽離子交換柱凈化提取液，依次用水淋洗、減壓抽干，再用乙酸甲醇溶液洗脫新霉素，收集洗脫液并氮?dú)獯蹈伞?/p>

衍生化（如需）：

部分方法可能涉及七氟丁酸酐（HFBA）衍生化，以提高質(zhì)譜響應(yīng)。

色譜條件：

色譜柱：C18柱（50 mm × 2.1 mm，5 μm）。

流動(dòng)相：20 mmol/L HFBA水溶液與乙腈溶液梯度洗脫。

柱溫：30℃，流速：0.25 mL/min。

質(zhì)譜條件：

離子源：電噴霧離子源（ESI），正離子掃描。

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM），定性離子對為 615.6/160.9 和 615.6/293.1，定量離子對為 615.6/160.9。

外標(biāo)法定量：通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算新霉素含量。

子離子豐度比定性：樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的子離子豐度比偏差需符合表1要求（如相對豐度50%時(shí)，允許偏差±20%）。

高靈敏度：檢出限低至40 μg/kg，適用于低含量新霉素的檢測。

抗干擾強(qiáng)：LC-MS/MS通過MRM模式排除基質(zhì)干擾，確保結(jié)果準(zhǔn)確性。

適用性廣：可分析復(fù)雜飼料基質(zhì)中的新霉素。

設(shè)備成本高：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀價(jià)格昂貴，維護(hù)復(fù)雜。

操作要求嚴(yán)：需專業(yè)人員操作，且實(shí)驗(yàn)條件（如溫度、流速）需嚴(yán)格控制。

標(biāo)準(zhǔn)已廢止：DB13/T于2024年廢止，需參考現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)（如農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第197號(hào)-3-2019中的HPLC或GC方法）。

方法：高效液相色譜法（HPLC）、氣相色譜法（GC）、免疫測定法。

特點(diǎn)：

HPLC：準(zhǔn)確性高，適用于常規(guī)檢測，校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r＞0.999。

GC：快速靈敏，適合大批量樣品。

免疫測定法：操作簡便，成本低，適合現(xiàn)場快速檢測。

GB/T 6682：分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。

GB/T 14784-1993：帶式輸送機(jī)安全規(guī)范（雖與飼料檢測無關(guān)，但體現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)引用規(guī)范）。

飼料質(zhì)量控制：確保新霉素含量符合安全標(biāo)準(zhǔn)，避免藥物殘留超標(biāo)。

動(dòng)物健康保障：防止因新霉素濫用導(dǎo)致動(dòng)物耐藥性增強(qiáng)或中毒。

食品安全監(jiān)管：控制飼料中抗生素殘留，保障肉類產(chǎn)品安全。