DB13/T 1384.3-2011檢測機構，飼料中鏈霉素的測定-A片試看120分鐘做受視頻紅杏-日本影視巜艷乳欲仙
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DB13/T 《飼料中鏈霉素的測定》標準概述
標準編號：DB13/T
標準名稱：飼料中鏈霉素的測定
發(fā)布日期：2011年5月10日
實施日期：2011年5月20日
廢止日期：2024年5月10日（已廢止，但技術內容仍具參考價值）
提出單位：河北省質量技術監(jiān)督局
起草單位：河北省食品質量監(jiān)督檢驗研究院、石家莊市疾病預防控制中心、北京出入境檢驗檢疫局技術中心等。
適用范圍：本標準規(guī)定了飼料中鏈霉素的液相色譜-串聯(lián)質譜（LC-MS/MS）測定方法，適用于配合飼料、濃縮飼料等類型飼料中鏈霉素的檢測。
方法原理：
提?。涸嚇咏?jīng)特定提取液處理，高速離心后取上清液。
凈化：使用陽離子交換柱（如CBX柱）凈化提取液，去除干擾物質。
測定：通過液相色譜-串聯(lián)質譜儀分析，采用子離子豐度比定性、外標法定量。
檢出限：20 μg/kg（即0.02 mg/kg），滿足低濃度鏈霉素殘留的檢測需求。
試劑與材料：
甲醇、七氟丁酸酐（HFBA）、三氯乙酸等均為分析純或優(yōu)級純。
樣品提取液：含磷酸二氫鉀、四乙酸二鈉（EDTA）和三氯乙酸的緩沖溶液，pH調至4.0。
鏈霉素標準儲備溶液：濃度為100 μg/mL，需冷藏保存（1℃~4℃），有效期1個月。
儀器設備：
液相色譜-串聯(lián)質譜儀（配備電噴霧離子源）。
高速離心機、旋渦混勻器、pH計等。
色譜條件：
色譜柱：C18柱（5 μm，50 mm×2.1 mm）。
流動相：20 mmol/L HFBA水溶液（A）與20 mmol/L HFBA乙腈溶液（B）的梯度洗脫。
柱溫：30℃，進樣量：10 μL。
質譜條件：
掃描方式：正離子掃描，多反應監(jiān)測（MRM）模式。
定性離子對：582.7/263.1、582.7/246.3；定量離子對：582.7/263.1。
樣品提?。?/p>
稱取1 g試樣，加入10 mL樣品提取液，旋渦混勻10 min后離心（12,000 r/min，10min），重復提取一次，合并上清液并調pH至8.0，再次離心取上清液備用。
凈化：
將上清液過CBX柱（預處理：5 mL甲醇、5mL水活化），用水淋洗后減壓抽干，用10%乙酸甲醇溶液洗脫，收集洗脫液并氮氣吹干。
殘渣用5 mmol/L HFBA水溶液溶解，離心后過0.22 μm濾膜，待測。
測定與定性定量：
根據(jù)標準工作液與樣液的響應值，繪制標準曲線并計算鏈霉素含量。
定性時需滿足子離子豐度比與標準品一致，相對豐度允許偏差不超過±20%。
計算公式：
X=mc×V
其中：
X為試樣中鏈霉素含量（mg/kg）；
c為待測液中鏈霉素濃度（ng/mL）；
V為樣液Zui終定容體積（mL）；
m為試樣質量（g）。
廢止原因：因技術更新或標準整合，DB13/T 于2024年5月10日廢止。
替代標準：可參考現(xiàn)行國家標準或行業(yè)標準，如：
NY/T 4360-2023《飼料中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》；
GB/T 21315-2007《食品中鏈霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》。
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