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GB/T 21108-2007檢測(cè)機(jī)構(gòu),飼料中氯霉素的測(cè)定-亞洲精品國(guó)產(chǎn)熟女久久久,港臺(tái)視頻成人真刀實(shí)彈

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BJS201701《食品中西布曲明等化合物的測(cè)定》規(guī)定了食品(含保健食品)基質(zhì)中西布曲明等33種違法添加減肥降脂類化合物的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法,以下是詳細(xì)介紹:

一、適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體沖飲品(咖啡、奶茶、茶葉等)、餅干、液體飲品等食品(含保健食品)中33種減肥降脂類化合物的定性測(cè)定,必要時(shí)可參考本方法測(cè)定添加成分含量。其他低糖、低脂、低蛋白類基質(zhì)可參照本方法定性檢測(cè)。

二、方法原理

試樣經(jīng)甲醇超聲提取,過(guò)濾后,上清液供高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定,外標(biāo)法定量。

三、試劑和材料

  1. 水:為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

  2. 乙腈、甲酸:色譜純。

  3. 甲醇(前處理):分析純。

  4. 0.1%甲酸水溶液:取甲酸1mL用水稀釋至1000mL,用濾膜過(guò)濾后備用。

  5. 0.1%甲酸乙腈溶液:取甲酸1mL用乙腈稀釋至1000mL,用濾膜過(guò)濾后備用。

  6. 標(biāo)準(zhǔn)品:包括苯丙醇胺、去甲、、、甲基、、氯噻嗪、氫氯噻嗪、甲基、咖啡因、分特拉明、氯卡色林、安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀鈉、呋塞米、N,N-雙去甲基西布曲明、氟西汀、酚酞、N-單去甲基西布曲明、吲達(dá)帕胺、西布曲明、芐基西布曲明、豪莫西布曲明、比沙可啶、氯代西布曲明、苯扎貝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、利莫那班、非諾貝特、等33種化合物,純度均≥95%。

  7. 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液:分別配制1μg/mL和5μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液。

  8. 空白基質(zhì)提取液:稱取空白試樣適量,與樣品同法處理,作為空白基質(zhì)提取液。

  9. 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:根據(jù)需要配制系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

四、儀器和設(shè)備

  1. 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧(ESI)離子源。

  2. 電子天平:感量分別為0.01mg和0.01g。

五、分析步驟

  1. 試樣制備:

  2. 固體試樣:取適量混勻,研細(xì),稱取粉末1.0g(至0.01g),精密稱定,置具塞試管中,精密加入甲醇10mL,密塞,稱重,超聲提取10min,放冷,再次稱重,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用微孔濾膜過(guò)濾,取續(xù)濾液,根據(jù)實(shí)際濃度適當(dāng)稀釋至線性范圍內(nèi),備用。

  3. 液體試樣:取適量搖勻,吸取1.0mL,置具塞試管中,精密加入甲醇9mL,密塞,稱重,超聲提取10min,放冷,再次稱重,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用微孔濾膜過(guò)濾,取續(xù)濾液,根據(jù)實(shí)際濃度適當(dāng)稀釋至線性范圍內(nèi),備用。

  4. 儀器參考條件:

  5. 色譜條件:色譜柱為Waters CORTECST3(2.1×100mm,2.7μm)或性能相當(dāng)者;流動(dòng)相為A為含0.1%甲酸水溶液,B為含0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脫;流速為300μL/min;柱溫為30℃;進(jìn)樣量為1μL。

  6. 質(zhì)譜條件:離子源為電噴霧離子源(ESI源);掃描方式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM);干燥氣、霧化氣、鞘氣、碰撞氣等均為高純氮?dú)饣蚱渌线m氣體,使用前應(yīng)調(diào)節(jié)相應(yīng)參數(shù)使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到檢測(cè)要求。

  7. 定性測(cè)定:按照高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件測(cè)定試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,記錄試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中各化合物的色譜保留時(shí)間,以相對(duì)于Zui強(qiáng)離子豐度的百分比作為定性離子對(duì)的相對(duì)豐度,記錄濃度相當(dāng)?shù)脑嚇优c標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中相應(yīng)成分的相對(duì)離子豐度。當(dāng)試樣中檢出與33種化合物中某標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間一致的色譜峰(變化范圍在±2.5%之內(nèi)),并且相對(duì)離子豐度允許偏差不超過(guò)規(guī)定范圍,可以確定試樣中檢出相應(yīng)化合物。

  8. 定量測(cè)定:

  9. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:將混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別按儀器參考條件進(jìn)行測(cè)定,得到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰面積。以混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為橫坐標(biāo),以色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  10. 試樣溶液的測(cè)定:將試樣溶液按儀器參考條件進(jìn)行測(cè)定,得到相應(yīng)的樣品溶液的色譜峰面積。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中組分的濃度,平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。


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第三方檢測(cè)技術(shù)服務(wù),涂料檢測(cè)服務(wù),環(huán)境生態(tài)監(jiān)測(cè),計(jì)量檢測(cè)服務(wù)

經(jīng)營(yíng)范圍

一般項(xiàng)目:環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè);生態(tài)資源監(jiān)測(cè);土地調(diào)查評(píng)估服務(wù);工程和技術(shù)研究和試驗(yàn)發(fā)展;醫(yī)學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;自然科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;農(nóng)業(yè)科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;終端計(jì)量設(shè)備銷售;計(jì)量技術(shù)服務(wù);標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù);公路水運(yùn)工程試驗(yàn)檢測(cè)服務(wù);進(jìn)出口商品檢驗(yàn)鑒定;環(huán)保咨詢服務(wù);環(huán)境應(yīng)急治理服務(wù)(除許可業(yè)務(wù)外,可自主依法經(jīng)營(yíng)法律法規(guī)非禁止或限制的項(xiàng)目)許可項(xiàng)目:檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù);特種設(shè)備

公司簡(jiǎn)介

     安徽量科檢測(cè)技術(shù)有限公司是一家一站式檢測(cè)服務(wù)中心,為企業(yè)及個(gè)人用戶提供低成本、高效率、更便捷的檢測(cè)服務(wù)。     主要提供的服務(wù)有:環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè);生態(tài)資源監(jiān)測(cè);土地調(diào)查評(píng)估服務(wù);工程和技術(shù)研究和試驗(yàn)發(fā)展;醫(yī)學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;自然科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;農(nóng)業(yè)科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;終端計(jì)量設(shè)備銷售;計(jì)量技術(shù)服務(wù);標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù);公路水運(yùn)工程試驗(yàn)檢測(cè)服務(wù);進(jìn)出口商品檢驗(yàn)鑒定;環(huán)保咨詢服務(wù);環(huán)境應(yīng)急治理服務(wù)許可項(xiàng)檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù);特種設(shè)備檢驗(yàn)檢測(cè);...

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