DB13/T 1384.2-2011檢測(cè)機(jī)構(gòu)，飼料中土霉素、四環(huán)素、金霉素的測(cè)定-99精品國(guó)產(chǎn)片|亞洲三級(jí)在線(xiàn)
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DB13/T 《飼料中土霉素、四環(huán)素、金霉素的測(cè)定》核心要點(diǎn)如下：
發(fā)布與實(shí)施：由河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局于2011年5月10日發(fā)布，2011年5月20日實(shí)施。
廢止時(shí)間：2024年5月10日廢止。
標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：DB13/T 。
適用范圍：適用于飼料中土霉素、四環(huán)素、金霉素的測(cè)定。
試樣提取液經(jīng)離心后，上清液用Oasis HLB固相萃取柱和陰離子交換柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。
試劑：甲醇、乙腈、、草酸、甲酸等均為色譜純或分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：土霉素、四環(huán)素、金霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度≥95%。
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：0.1mg/mL，用甲醇配制，貯存在-18℃冰柜中。
基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要吸取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用空白樣品提取液稀釋成適當(dāng)濃度，基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在4℃保存，可使用三天。
固相萃取柱：OasisHLB固相萃取柱或相當(dāng)者（500mg，6mL），使用前分別用5mL甲醇和10mL水預(yù)處理，保持柱體濕潤(rùn)。
液相色譜-串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源。
分析天平：感量0.1mg和1mg各一臺(tái)。
旋渦混勻器、固相萃取儀、高速離心機(jī)、具塞錐形瓶（50mL）、離心管（50mL，5mL）、氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等。
提?。簻?zhǔn)確稱(chēng)取3.0g樣品（準(zhǔn)確至0.01g），置于50mL具塞錐形瓶中，加入甲醇10mL，旋渦混勻1min，加入溶液（0.4mol/L）30mL，旋渦混勻1min，超聲20min，移至50mL離心管中，5000r/min離心10min，取上清液，待凈化。
凈化：取10mL上清液與40mL水稀釋混勻，再移入下接OasisHLB柱的貯液器中。溶液以小于1.0mL/min的流速過(guò)柱，然后依次用甲醇-水溶液淋洗，減壓抽干20min。用草酸甲醇溶液（0.01mol/L）5mL洗脫，收集洗脫液于40℃減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用1.0mL流動(dòng)相溶解殘?jiān)?2000r/min離心10min，經(jīng)0.45μm有機(jī)濾膜過(guò)濾后，待測(cè)。
液相色譜條件：
色譜柱：Inertsil C8，3.5μm，150mm×2.1mm（i.d）或相當(dāng)者。
流動(dòng)相：乙腈+甲醇+0.4%甲酸溶液（18+4+78）。
流速：0.2mL/min。
進(jìn)樣量：20μL。
質(zhì)譜條件：
離子源：電噴霧離子源。
掃描方式：正離子掃描。
檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)。
電噴霧電壓、碰撞電壓等條件優(yōu)化至值。
定性離子對(duì)與定量離子對(duì)：
土霉素：定性離子對(duì)461/426、461/443、461/381，定量離子對(duì)461/426。
四環(huán)素：定性離子對(duì)445/410、445/154、445/428，定量離子對(duì)445/410。
金霉素：定性離子對(duì)479/444、479/154、479/462，定量離子對(duì)479/444。
計(jì)算公式：X=m×1000C×V
X：試樣中被測(cè)組分殘留量（mg/kg）。
C：從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)得到的被測(cè)組分溶液濃度（μg/mL）。
V：樣品溶液Zui終定容體積（mL）。
m：樣品溶液所代表Zui終試樣的質(zhì)量（g）。
計(jì)算結(jié)果：應(yīng)扣除空白值。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。
第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu) , 第三方檢測(cè) , 國(guó)標(biāo)檢測(cè) , 檢測(cè) , 檢測(cè)中心
第三方檢測(cè)技術(shù)服務(wù)，涂料檢測(cè)服務(wù)，環(huán)境生態(tài)監(jiān)測(cè)，計(jì)量檢測(cè)服務(wù)
一般項(xiàng)目：環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)；生態(tài)資源監(jiān)測(cè)；土地調(diào)查評(píng)估服務(wù)；工程和技術(shù)研究和試驗(yàn)發(fā)展；醫(yī)學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；自然科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；農(nóng)業(yè)科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；終端計(jì)量設(shè)備銷(xiāo)售；計(jì)量技術(shù)服務(wù)；標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù)；公路水運(yùn)工程試驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)；進(jìn)出口商品檢驗(yàn)鑒定；環(huán)保咨詢(xún)服務(wù)；環(huán)境應(yīng)急治理服務(wù)（除許可業(yè)務(wù)外，可自主依法經(jīng)營(yíng)法律法規(guī)非禁止或限制的項(xiàng)目）許可項(xiàng)目：檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)；特種設(shè)備
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