GB/T 22259-2008 檢測機構，飼料中土霉素的測定-四虎永久在線精品免費A|夫洗澡公強我了60分鐘メイリン モデルコレクション メイ
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GB/T 22259-2008《飼料中土霉素的測定高效液相色譜法》規(guī)定了飼料中土霉素含量的高效液相色譜測定方法，以下是對該標準的詳細解讀：
該標準適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預混合飼料中土霉素的測定，檢出限為0.5mg/kg，定量限為2mg/kg。
試樣中土霉素經(jīng)酸性溶液提取后，注入高效液相色譜儀反相色譜系統(tǒng)中進行分離，用紫外檢測器（或二極管陣列檢測器）檢測，外標法計算土霉素的含量。
：優(yōu)級純。
溶液（0.05mol/L）：取4.5mL，溶解于1000mL水中。
乙腈：色譜純。
磷酸二氫鈉。
磷酸。
磷酸鹽緩沖液：取磷酸二氫鈉1.2g，加水使溶解并稀釋至1000mL，用磷酸調(diào)pH值至3.50，搖勻，過濾。
土霉素標準品：純度應大于97.0%。
土霉素標準貯備液：準確稱取已知純度的土霉素標準品20mg，置于100mL棕色容量瓶中，用溶液溶解定容、搖勻，其濃度為0.2mg/mL。貯存于4℃冰箱中，溶液有效期1個月。
土霉素標準曲線工作液：分別準確移取標準貯備液0.05、0.50、2.50、7.50、12.5、25mL于100mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度。該標準系列中土霉素的相應濃度分別為0.1、1、5、15、25、50μg/mL?，F(xiàn)配現(xiàn)用。
分析天平：感量0.0001g。
振蕩器。
超純水處理器。
高效液相色譜儀：紫外檢測器（或二極管陣列檢測器）。
0.45μm膜。
試樣制備：
按GB/T14699.1采樣。
選取具有代表性的飼料樣品至少500g，按GB/T20195制備樣品。
試樣溶液的制備：
稱取試樣適量（配合飼料10g、濃縮飼料5g、預混料1g），至1mg。置于250mL具塞錐形瓶中。
準確加入100mL溶液，于振蕩器上振蕩提取10min。
溶液用濾紙過濾或用溶液作適當稀釋，濾液過0.45μm濾膜，備用。
色譜條件：
色譜柱：C18柱，柱長150mm，內(nèi)徑4.6mm，粒徑為5μm，或相當者。
柱溫：室溫。
流動相：磷酸鹽緩沖液+乙腈=84+16，混勻，脫氣。
流速：1.0mL/min。
檢測器：紫外檢測器（或二極管陣列檢測器），檢測波長353nm。
進樣量：20μL。
定量測定：
按上述色譜條件，分別將土霉素標準曲線工作液及試樣溶液上機測定。
以單點或多點校準，以色譜峰面積積分值定量。
試樣中土霉素的含量（X）以質(zhì)量分數(shù)（mg/kg）表示，按以下公式計算：
X=mc×V
式中：
X：試樣中土霉素的含量（mg/kg）。
c：試樣溶液中土霉素的含量（μg/mL）。
V：樣品的稀釋液總體積（mL）。
m：試樣質(zhì)量（g）。
結(jié)果用平行測定的算術平均值表示，保留三位有效數(shù)字。在重復性試驗條件下兩次平行測定結(jié)果的相對偏差不大于10%。
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