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GB/T 22245-2008《保健食品中異嗪皮啶的測定》核心要點(diǎn)如下:

一、標(biāo)準(zhǔn)基本信息

  • 標(biāo)準(zhǔn)號:GB/T 22245-2008

  • 中文名稱:保健食品中異嗪皮啶的測定

  • 英文名稱:Determination of isofraxidin in health foods

  • 發(fā)布日期:2008年7月31日

  • 實(shí)施日期:2008年11月1日

  • 主管部門:國家市場監(jiān)督管理總局(特殊食品司)

  • 歸口單位:全國特殊食品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會

  • 起草單位:中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所、河北省疾病預(yù)防控制中心

  • 狀態(tài):現(xiàn)行有效

  • 二、適用范圍

  • 適用對象:以刺五加為主要原料的保健食品中異嗪皮啶的測定。

  • 擴(kuò)展應(yīng)用:也可用于其他含異嗪皮啶的保健食品或原料的測定,但需驗(yàn)證方法的適用性。

  • 三、方法原理

  • 提取原理:根據(jù)異嗪皮啶易溶于甲醇、乙腈、的理化特性,試樣依次經(jīng)甲醇和兩種溶液提取,甲醇定容。

  • 分離原理:采用反相C18色譜柱,基于異嗪皮啶的疏水性實(shí)現(xiàn)與其他組分的分離。

  • 檢測原理:利用紫外檢測器,異嗪皮啶在343nm波長下有強(qiáng)烈紫外吸收,通過吸收強(qiáng)度測定含量。

  • 定量原理:采用外標(biāo)法,以峰面積為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,根據(jù)樣品峰面積計(jì)算含量。

  • 四、儀器與試劑

  • 儀器:

  • 高效液相色譜儀(附紫外檢測器或二極管陣列檢測器)

  • 超聲波清洗器

  • 分析天平(精度0.0001g)

  • 離心機(jī)(轉(zhuǎn)速≥8000r/min)

  • 濾膜(孔徑0.45μm)

  • 試劑:

  • 甲醇(優(yōu)級純)、乙腈(色譜純)、(分析純)、乙酸(分析純)

  • 異嗪皮啶標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99%)

  • 實(shí)驗(yàn)室一級用水(電導(dǎo)率≤0.01mS/m,25℃)

  • 五、分析步驟

    1. 樣品處理:

    2. 稱取0.5g~5g均勻試樣(至0.001g)置于25mL試管中,加入20mL甲醇,超聲波提取20min。

    3. 過濾后用20mL甲醇分3次洗滌殘?jiān)?,收集全部濾液,于水浴上蒸干。

    4. 加適量水溶解并轉(zhuǎn)移到分液漏斗中,用30mL分二次萃取,合并萃取液,于水浴上蒸干。

    5. 加甲醇溶解并定容至2.0mL,過0.45μm濾膜,濾液備用。

    6. 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:

    7. 用甲醇稀釋標(biāo)準(zhǔn)使用液,配制成異嗪皮啶標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為2.00μg/mL、4.00μg/mL、8.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL作為標(biāo)準(zhǔn)系列。

    8. 色譜條件:

    9. 色譜柱:ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm)

    10. 柱溫:35℃

    11. 檢測波長:343nm

    12. 流動相:乙腈+0.1%乙酸溶液=15+85

    13. 流速:1.0mL/min

    14. 進(jìn)樣量:10μL

    15. 測定:

    16. 取標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液注入色譜儀中,以保留時間定性,以試樣峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

    六、結(jié)果計(jì)算

  • 公式:

  • X=m×1000c×V

    其中:

  • X:試樣中異嗪皮啶的含量(g/kg);

  • c:由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得進(jìn)樣液中異嗪皮啶的濃度(μg/mL);

  • V:試樣定容體積(mL);

  • m:試樣的質(zhì)量(g)。

  • 結(jié)果表示:計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

  • 七、檢出限與定量限

  • 檢出限(LOD):當(dāng)取樣量2.0g,定容至10mL,進(jìn)樣量10μL時,方法的檢出限為2.0×10??g/kg。

  • 定量限(LOQ):方法的定量限為6.0×10??g/kg。

  • 線性范圍:2.0μg/mL~40μg/mL。

  • 八、精密度

  • 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不超過算術(shù)平均值的10%。

  • 九、方法優(yōu)勢

  • 高靈敏度:檢出限低,可準(zhǔn)確測定低含量異嗪皮啶。

  • 高選擇性:通過優(yōu)化色譜條件,異嗪皮啶與其他組分分離度好,干擾少。

  • 廣泛適用性:適用于多種劑型的保健食品,如片劑、膠囊、口服液等。

  • 穩(wěn)定性與重復(fù)性:嚴(yán)格規(guī)范儀器校準(zhǔn)、樣品處理(如超聲時間、溫度)和進(jìn)樣量,確保長期使用結(jié)果穩(wěn)定。

  • 十、應(yīng)用與影響

  • 質(zhì)量控制:為保健食品中異嗪皮啶的含量測定提供標(biāo)準(zhǔn)化方法,保障產(chǎn)品質(zhì)量。

  • 行業(yè)規(guī)范:統(tǒng)一檢測流程,促進(jìn)不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果互認(rèn),推動行業(yè)健康發(fā)展。

  • 科研支持:為異嗪皮啶的功能研究(如抗氧化、抗炎作用)提供可靠數(shù)據(jù)支持。


  • 關(guān)鍵詞

    第三方檢測機(jī)構(gòu) , 第三方檢測 , 國標(biāo)檢測 , 檢測 , 檢測中心

    更新時間
    鉆石會員
    第2年
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    91340104MAE1J41P95
    成立日期
    2024年10月11日
    法定代表人
    解語心(法定代表人)
    注冊資本
    500

    主營產(chǎn)品

    第三方檢測技術(shù)服務(wù),涂料檢測服務(wù),環(huán)境生態(tài)監(jiān)測,計(jì)量檢測服務(wù)

    經(jīng)營范圍

    一般項(xiàng)目:環(huán)境保護(hù)監(jiān)測;生態(tài)資源監(jiān)測;土地調(diào)查評估服務(wù);工程和技術(shù)研究和試驗(yàn)發(fā)展;醫(yī)學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;自然科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;農(nóng)業(yè)科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;終端計(jì)量設(shè)備銷售;計(jì)量技術(shù)服務(wù);標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù);公路水運(yùn)工程試驗(yàn)檢測服務(wù);進(jìn)出口商品檢驗(yàn)鑒定;環(huán)保咨詢服務(wù);環(huán)境應(yīng)急治理服務(wù)(除許可業(yè)務(wù)外,可自主依法經(jīng)營法律法規(guī)非禁止或限制的項(xiàng)目)許可項(xiàng)目:檢驗(yàn)檢測服務(wù);特種設(shè)備

    公司簡介

         安徽量科檢測技術(shù)有限公司是一家一站式檢測服務(wù)中心,為企業(yè)及個人用戶提供低成本、高效率、更便捷的檢測服務(wù)。     主要提供的服務(wù)有:環(huán)境保護(hù)監(jiān)測;生態(tài)資源監(jiān)測;土地調(diào)查評估服務(wù);工程和技術(shù)研究和試驗(yàn)發(fā)展;醫(yī)學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;自然科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;農(nóng)業(yè)科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;終端計(jì)量設(shè)備銷售;計(jì)量技術(shù)服務(wù);標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù);公路水運(yùn)工程試驗(yàn)檢測服務(wù);進(jìn)出口商品檢驗(yàn)鑒定;環(huán)保咨詢服務(wù);環(huán)境應(yīng)急治理服務(wù)許可項(xiàng)檢驗(yàn)檢測服務(wù);特種設(shè)備檢驗(yàn)檢測;...

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