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保健食品:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、茶氨酸、腺苷檢測(cè)匯總

依據(jù):《保健食品理化及衛(wèi)生指標(biāo)檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)技術(shù)指導(dǎo)原則(2020 版)》,保健食品備案 / 注冊(cè)標(biāo)志性成分方法。

一、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素(木脂素類(lèi))

  1. 檢測(cè)方法:高效液相色譜 HPLC?DAD 二極管陣列檢測(cè)器,甲醇超聲提取,有機(jī)濾膜過(guò)濾上機(jī)。

  2. 色譜關(guān)鍵條件

  3. 色譜柱:C18 250×4.6?mm,5?μm

  4. 流動(dòng)相:甲醇?水 = 77+23(V/V)

  5. 波長(zhǎng):254?nm;流速 1.0?mL/min;柱溫 35℃;進(jìn)樣 10?μL

  6. 前處理:樣品粉碎,甲醇超聲 20?min,定容,0.45?μm 有機(jī)濾膜過(guò)濾。

  7. 標(biāo)準(zhǔn)品信息

表格

項(xiàng)目CAS 號(hào)分子式分子量
五味子醇甲7432?28?2\(\ce{C_{24}H_{32}O_{7}}\)432.51
五味子甲素61281?38?7\(\ce{C_{24}H_{32}O_{6}}\)416.51
五味子乙素61281?37?6\(\ce{C_{23}H_{28}O_{6}}\)400.46

原料五味子團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn) T/CNHFA 111.31?2024:五味子醇甲(干品)≥0.40%。

二、腺苷(多用于蟲(chóng)草類(lèi)保健食品標(biāo)志性成分)

  1. 檢測(cè)方法:HPLC 紫外檢測(cè),水超聲提?。O性核苷,不能用甲醇為主提?。?,外標(biāo)法定量。

  2. 標(biāo)準(zhǔn)品:腺苷 CAS:58?61?7,\(\ce{C_{10}H_{13}N_{5}O_{4}}\),分子量267.24。

  3. 適用:片劑、膠囊、粉劑、口服液類(lèi)保健食品。

三、茶氨酸

  1. 保健食品無(wú)專(zhuān)屬?lài)?guó)標(biāo),常用兩套依據(jù)

  2. GB/T?23193?2008《茶葉中茶氨酸的測(cè)定 高效液相色譜法》(OPA柱前衍生?HPLC),適用于含茶原料保健食品。

  3. GB?5009.124?2016 食品中氨基酸測(cè)定;復(fù)雜基質(zhì)可采用 LC?MS/MS 提高抗干擾能力。

  4. 要點(diǎn):天然為L(zhǎng)?茶氨酸;樣品熱水浸提;衍生后 338?nm 檢測(cè);保健品基質(zhì)復(fù)雜時(shí)容易有雜質(zhì)干擾峰。

四、樣品與檢測(cè)注意事項(xiàng)

  1. 劑型差異

  2. 膠囊 / 片劑:充分粉碎;五味子類(lèi)脂溶性成分,甲醇提取;腺苷、茶氨酸水溶性,用水相提取。

  3. 口服液:搖勻,視基質(zhì)稀釋?zhuān)鞍缀筮^(guò)濾。

  4. 資質(zhì)要求:保健食品注冊(cè) / 備案需要CMA 資質(zhì)報(bào)告;5 個(gè)目標(biāo)物無(wú)法用同一套前處理與液相程序,一般分 2 組測(cè)試:

  5. 組 1:五味子醇甲 + 甲素 + 乙素(甲醇提取,254?nm)

  6. 組 2:腺苷 + 茶氨酸(水相提取,兩套色譜條件)

  7. 單位:保健品常見(jiàn)單位 mg/g、mg/100g、mg / 粒、mg/100mL。

五、常見(jiàn)問(wèn)題

  • 五味子甲素、乙素:指導(dǎo)原則 2020 版方法可同時(shí)測(cè)三者,但部分老企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)只測(cè)醇甲;注冊(cè)申報(bào)建議三者同時(shí)驗(yàn)證。

  • 茶氨酸:保健食品沒(méi)有國(guó)標(biāo)方法,做產(chǎn)品技術(shù)要求時(shí)需要做方法學(xué)驗(yàn)證(專(zhuān)屬性、線(xiàn)性、回收率、精密度、檢出限)。

  • 腺苷:易降解,樣品不宜長(zhǎng)時(shí)間高溫放置。

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