藥品中國藥典2015版第四部2321鉛、鎘、砷、汞、銅測定法標(biāo)準(zhǔn)檢測主要采用原子吸收分光光度法，對中藥材及制劑中的鉛、鎘、砷、汞、銅進(jìn)行測定。以下是具體介紹：

一、測定方法

采用原子吸收分光光度法測定中藥中的鉛、鎘、砷、汞、銅，所用儀器應(yīng)符合使用要求（通則0406）。除另有規(guī)定外，按以下方法測定：

1. 鉛的測定（石墨爐法）

2. 測定條件：波長283.3nm，干燥溫度100~120℃，持續(xù)20秒；灰化溫度400~750℃，持續(xù)20~25秒；原子化溫度1700~2100℃，持續(xù)4~5秒。

3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：精密量取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2%硝酸溶液制成不同濃度的溶液，精密吸取注入石墨爐原子化器，測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4. 供試品溶液制備：取供試品粗粉，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸消解后，用水轉(zhuǎn)入量瓶中并稀釋至刻度，搖勻即得。

5. 鎘的測定（石墨爐法）

6. 測定條件：波長228.8nm，干燥溫度100~120℃，持續(xù)20秒；灰化溫度300~500℃，持續(xù)20~25秒；原子化溫度1500~1900℃，持續(xù)4~5秒。

7. 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：精密量取鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成不同濃度的溶液，精密吸取注入石墨爐原子化器，測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

8. 供試品溶液制備：同鉛測定項(xiàng)下供試品溶液的制備。

9. 砷的測定（氫化物法）

10. 測定條件：采用適宜的氫化物發(fā)生裝置，以含1%和0.3%氫氧化鈉溶液作為還原劑，溶液為載液，氮?dú)鉃檩d氣，檢測波長為193.7nm。

11. 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：精密量取砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成不同濃度的溶液，加碘化鉀溶液和抗壞血酸溶液后，用溶液稀釋至刻度，測定吸收值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

12. 供試品溶液制備：取供試品粗粉，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)或凱氏燒瓶中，加硝酸消解后，用水轉(zhuǎn)入量瓶中并稀釋至刻度，搖勻即得。

13. 汞的測定

14. 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：精密量取汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用20%溶液稀釋制成不同濃度的溶液，加高錳酸鉀溶液后，滴加羥胺溶液至紫紅色恰消失，用水稀釋至刻度，測定吸收值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

15. 供試品溶液制備：取供試品粗粉，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)或凱氏燒瓶中，加硝酸消解后，加溶液和高錳酸鉀溶液，滴加羥胺溶液至紫紅色恰消失，轉(zhuǎn)入量瓶中并稀釋至刻度，搖勻即得。

16. 銅的測定（火焰法）

17. 測定條件：檢測波長為324.7nm，采用空氣-乙炔火焰，必要時進(jìn)行背景校正。

18. 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：精密量取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2%硝酸溶液制成不同濃度的溶液，依次噴入火焰，測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

二、測定步驟

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：按照各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線制備方法，精密量取相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)貯備液，稀釋制成不同濃度的溶液，測定吸光度或峰面積，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2. 供試品溶液的制備：根據(jù)各元素的測定方法，取供試品粗粉，精密稱定，采用適當(dāng)?shù)南夥椒ㄟM(jìn)行消解，消解完全后，用水轉(zhuǎn)入量瓶中并稀釋至刻度，搖勻即得。

3. 測定：精密吸取空白溶液與供試品溶液適量，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法測定吸光度或峰面積。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中各元素的含量，計(jì)算即得。