藥品中國(guó)藥典2015版第四部2331二氧化硫殘留量測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)
中國(guó)藥典2015版第四部2331二氧化硫殘留量測(cè)定法規(guī)定了三種測(cè)定方法，分別為酸堿滴定法（第一法）、氣相色譜法（第二法）和離子色譜法（第三法）。這三種方法分別適用于不同純度、不同基質(zhì)的藥品檢測(cè)，以滿(mǎn)足從基層藥檢機(jī)構(gòu)到高端實(shí)驗(yàn)室的差異化需求。
酸堿滴定法（第一法）
原理：將中藥材以蒸餾法進(jìn)行處理，樣品中的亞鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫，隨氮?dú)饬鲙氲胶须p氧水的吸收瓶中，雙氧水將其氧化為根離子，采用酸堿滴定法測(cè)定，計(jì)算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。
儀器裝置：包括兩頸圓底燒瓶、豎式回流冷凝管、分液漏斗、氮?dú)饬魅肟?、二氧化硫氣體導(dǎo)出口等，另配磁力攪拌器、電熱套、氮?dú)庠醇皻怏w流量計(jì)。
測(cè)定步驟：
取藥材或飲片細(xì)粉約10g（如二氧化硫殘留量較高，超過(guò)1000mg/kg，可適當(dāng)減少取樣量，但應(yīng)不少于5g），精密稱(chēng)定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300~400ml。
打開(kāi)回流冷凝管開(kāi)關(guān)給水，將冷凝管的上端出口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶?jī)?nèi)加入3%50ml作為吸收液，橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色（即終點(diǎn)；如果超過(guò)終點(diǎn)，則應(yīng)舍棄該吸收溶液）。
開(kāi)通氮?dú)猓褂昧髁坑?jì)調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min；打開(kāi)分液漏斗的活塞，使溶液（6mol/L）10ml流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液至沸，并保持微沸。
燒瓶?jī)?nèi)的水沸騰1.5小時(shí)后，停止加熱。吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定，至黃色持續(xù)時(shí)間20秒不褪，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。
根據(jù)公式計(jì)算供試品中二氧化硫殘留量。
氣相色譜法（第二法）
原理：采用氣相色譜法測(cè)定藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。
色譜條件：
測(cè)定步驟：
對(duì)照品溶液的制備：精密量取相應(yīng)濃度的亞鈉對(duì)照品溶液，用含0.5%甘露醇和0.1%四乙酸二鈉的溶液稀釋成不同濃度的對(duì)照品溶液。
供試品溶液的制備：準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的氯化鈉和固體石蠟于頂空進(jìn)樣瓶中，精密加入溶液，將頂空瓶置于水浴中溶解石蠟后放冷至室溫使石蠟重新凝固，取樣品細(xì)粉置于石蠟層上方，加入含0.5%甘露醇和0.1%四乙酸二鈉的混合溶液，密封。
測(cè)定法：分別精密吸取經(jīng)平衡后的對(duì)照品溶液和供試品溶液頂空瓶氣體1ml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)工作曲線(xiàn)法定量，計(jì)算樣品中亞根含量，測(cè)得結(jié)果乘以0.5079，即為二氧化硫含量。
色譜柱：GS-GasPro鍵合硅膠多孔層開(kāi)口管色譜柱（如GS-GasPro，柱長(zhǎng)30m，柱內(nèi)徑0.32mm）或等效柱。
檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度為250℃。
程序升溫：初始50℃，保持2分鐘，以每分鐘20℃升至200℃，保持2分鐘。
進(jìn)樣口溫度：200℃。
載氣：氦氣，流速為每分鐘2.0ml。
頂空進(jìn)樣：采用氣密針模式（氣密針溫度為105℃）的頂空進(jìn)樣，頂空瓶的平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間均為10分鐘。
離子色譜法（第三法）
原理：將中藥材以水蒸氣蒸餾法進(jìn)行處理，樣品中的亞鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫，隨水蒸氣蒸餾，并被雙氧水吸收、氧化為根離子后，采用離子色譜法檢測(cè)，并計(jì)算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。
色譜條件：
測(cè)定步驟：
對(duì)照品溶液的制備：取根標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水制成不同濃度的溶液，各進(jìn)樣10μl，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
供試品溶液的制備：取供試品粗粉5~10g（不少于5g），精密稱(chēng)定，置兩頸燒瓶中，加水振搖使分散均勻，接通水蒸氣蒸餾瓶。吸收瓶中加入3%作為吸收液，吸收管下端插入吸收液液面以下。沿瓶壁加入，迅速密塞開(kāi)始蒸餾，保持沸騰并調(diào)整蒸餾火力使餾出液流出速率約為2ml/min。蒸餾至吸收瓶中溶液總體積約為95ml時(shí)停止蒸餾，用水洗滌尾接管并將其轉(zhuǎn)移至吸收瓶中并稀釋至刻度搖勻，放置1小時(shí)后以微孔濾膜濾過(guò)即得。
測(cè)定法：分別精密吸取相應(yīng)的對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl進(jìn)樣測(cè)定計(jì)算樣品中根含量，按照（SO2/SO42-=0.6669）計(jì)算樣品中二氧化硫的含量。
色譜柱：以烷醇季銨為功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯聚合物樹(shù)脂作為填料的陰離子交換柱（如AS11-HC，250mm×4mm）或等效柱，保護(hù)柱使用相同填料的陰離子交換柱（如AG11-HC，50mm×4mm）。
洗脫液：20mmol/L氫氧化鉀溶液（由自動(dòng)洗脫液發(fā)生器產(chǎn)生）；若無(wú)自動(dòng)洗脫液發(fā)生器，洗脫液采用終濃度為3.2mmol/LNa2CO3，1.0mmol/L NaHCO3的混合溶液。
流速：1ml/min。
柱溫：30℃。
檢測(cè)器：陰離子抑制器和電導(dǎo)檢測(cè)器。
酸堿滴定法：操作簡(jiǎn)便、成本低廉、結(jié)果穩(wěn)定，適用于基質(zhì)相對(duì)簡(jiǎn)單、二氧化硫殘留量較高的中藥材及飲片檢測(cè)。
氣相色譜法：具有高靈敏度與強(qiáng)抗干擾性，檢出限可低至0.1mg/kg，能有效區(qū)分藥品基質(zhì)中的雜質(zhì)與二氧化硫信號(hào)，適用于基質(zhì)復(fù)雜、揮發(fā)性成分多或二氧化硫殘留量極低的藥品檢測(cè)。
離子色譜法：適用于根離子的測(cè)定，可準(zhǔn)確測(cè)定藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。
第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu) , 標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè) , 國(guó)標(biāo)檢測(cè) , 檢測(cè) , 檢測(cè)中心
第三方檢測(cè)技術(shù)服務(wù)，涂料檢測(cè)服務(wù)，環(huán)境生態(tài)監(jiān)測(cè)，計(jì)量檢測(cè)服務(wù)
一般項(xiàng)目：環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)；生態(tài)資源監(jiān)測(cè)；土地調(diào)查評(píng)估服務(wù)；工程和技術(shù)研究和試驗(yàn)發(fā)展；醫(yī)學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；自然科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；農(nóng)業(yè)科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；終端計(jì)量設(shè)備銷(xiāo)售；計(jì)量技術(shù)服務(wù)；標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù)；公路水運(yùn)工程試驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)；進(jìn)出口商品檢驗(yàn)鑒定；環(huán)保咨詢(xún)服務(wù)；環(huán)境應(yīng)急治理服務(wù)（除許可業(yè)務(wù)外，可自主依法經(jīng)營(yíng)法律法規(guī)非禁止或限制的項(xiàng)目）許可項(xiàng)目：檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)；特種設(shè)備
安徽量科檢測(cè)技術(shù)有限公司是一家一站式檢測(cè)服務(wù)中心，為企業(yè)及個(gè)人用戶(hù)提供低成本、高效率、更便捷的檢測(cè)服務(wù)。 主要提供的服務(wù)有:環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)；生態(tài)資源監(jiān)測(cè)；土地調(diào)查評(píng)估服務(wù)；工程和技術(shù)研究和試驗(yàn)發(fā)展；醫(yī)學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；自然科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；農(nóng)業(yè)科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；終端計(jì)量設(shè)備銷(xiāo)售；計(jì)量技術(shù)服務(wù)；標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù)；公路水運(yùn)工程試驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)；進(jìn)出口商品檢驗(yàn)鑒定；環(huán)保咨詢(xún)服務(wù)；環(huán)境應(yīng)急治理服務(wù)許可項(xiàng)檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)；特種設(shè)備檢驗(yàn)檢測(cè)；...