GB/T 13083-2002檢測(cè)機(jī)構(gòu)，飼料中氟的測(cè)定-國(guó)產(chǎn)亂對(duì)白精彩在線播放,借貸寶陳思思メイリン モデルコレクション メ
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GB/T 13083-2002《飼料中氟的測(cè)定 離子選擇性電極法》標(biāo)準(zhǔn)概述
標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：GB/T 13083-2002
標(biāo)準(zhǔn)名稱：飼料中氟的測(cè)定 離子選擇性電極法
發(fā)布日期：2002年
實(shí)施日期：2002年（后被GB/T 13083-2018替代，但2002版仍為理解技術(shù)基礎(chǔ)的重要參考）
起草單位：國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（武漢）、四川龍蟒集團(tuán)有限責(zé)任公司
適用范圍：適用于飼料原料、飼料產(chǎn)品中氟的測(cè)定，Zui低檢測(cè)限為0.80μg。
氟離子選擇電極的氟化鑭單晶膜對(duì)氟離子產(chǎn)生選擇性對(duì)數(shù)響應(yīng)。當(dāng)氟電極與飽和甘汞電極浸入被測(cè)試液時(shí)，兩電極間的電位差隨溶液中氟離子活度變化而改變，且電位變化符合能斯特方程：
E=E0?2.303FRTlogCF
其中，E為電位差，CF為氟離子濃度，2.303RT/F在25℃時(shí)為59.16mV（即直線斜率）。
干擾離子：水溶液中易與氟離子形成絡(luò)合物的三價(jià)鐵（Fe3?）、三價(jià)鋁（Al3?）及硅酸根（SiO?2?）等離子會(huì)干擾測(cè)定，其他常見(jiàn)離子無(wú)影響。通過(guò)總離子強(qiáng)度緩沖液調(diào)節(jié)溶液酸度（pH5~6）可消除干擾。
氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：
貯備液：稱取經(jīng)100℃干燥4h的氟化鈉0.2210g，溶于水并定容至100mL，每毫升相當(dāng)于1.0mg氟。
工作液I：吸取貯備液10.00mL，定容至100mL，每毫升相當(dāng)于0.1mg氟（臨用時(shí)配制）。
工作液II：吸取工作液I 10.00mL，定容至100mL，每毫升相當(dāng)于10.0μg氟（臨用時(shí)配制）。
總離子強(qiáng)度緩沖液：
乙酸鈉溶液（3mol/L）：稱取204g三水合乙酸鈉，加水溶解后用乙酸調(diào)節(jié)pH至7.0，定容至500mL。
檸檬酸鈉溶液（0.75mol/L）：稱取110g二水合檸檬酸鈉，溶于水后加14mL，定容至500mL。
混合液：取等量乙酸鈉溶液與檸檬酸鈉溶液混合，臨用時(shí)配制。
溶液（1mol/L）：取9mL，加水稀釋至100mL。
氟離子選擇電極：測(cè)量范圍10?1~10??mol/L，如pF-1型或相當(dāng)電極。
參比電極：飽和甘汞電極（如232型）。
酸度計(jì)/離子計(jì)：測(cè)量范圍0.0~1400mV，精度符合分析需求。
磁力攪拌器：用于溶液攪拌。
超聲波提取器：可選，用于試樣提取。
分析天平：感量0.0001g。
容量瓶：50mL、100mL。
納氏比色管：50mL。
氟標(biāo)準(zhǔn)系列制備：
吸取氟標(biāo)準(zhǔn)工作液II 0.5、1.00、2.00、5.00、10.00mL，及工作液I2.00、5.00mL，分別置于50mL容量瓶中。
各加溶液5.0mL、總離子強(qiáng)度緩沖液25mL，加水至刻度，混勻。
標(biāo)準(zhǔn)系列濃度：0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、4.0、10.0μg/mL。
試樣溶液制備：
稱取約含2000μg氟的試樣（至0.0002g），置于100mL容量瓶中。
用溶液溶解并定容至刻度，混勻。
取5.00mL溶解液，置于50mL容量瓶中，加總離子強(qiáng)度緩沖液25mL，加水至刻度，混勻。
稱取0.5~1g試樣（至0.0001g），置于50mL容量瓶中。
加溶液5.0mL，密閉提取1h（或超聲提取20min），避免樣品粘壁。
加總離子強(qiáng)度緩沖液25mL，加水至刻度，混勻，干過(guò)濾。
飼料試樣（除磷酸鹽外）：
磷酸鹽試樣：
電位測(cè)定：
將氟電極與飽和甘汞電極連接至離子計(jì)，預(yù)熱儀器。
電極插入盛有水的50mL聚乙烯塑料杯中，磁力攪拌下讀取平衡電位值，更換2~3次水至電位穩(wěn)定。
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：由低到高濃度測(cè)定氟標(biāo)準(zhǔn)系列的平衡電位，以電位為縱坐標(biāo)、氟離子濃度對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。
試樣測(cè)定：同法測(cè)定試樣溶液電位，從標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程中查出氟離子濃度。
飼料（除磷酸鹽外）：
X=mC×50×1000
X：試樣中氟含量（mg/kg）；
C：試液中氟濃度（μg/mL）；
m：試樣質(zhì)量（g）；
50：測(cè)試液體積（mL）。
磷酸鹽：
X=mC×1000
符號(hào)含義同上。
結(jié)果表示：取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值，結(jié)果保留至0.1mg/kg。
氟含量≤50mg/kg：兩次測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差≤10%；
氟含量>50mg/kg：兩次測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差≤5%。
電極活化：使用前需按說(shuō)明書(shū)活化電極，確保響應(yīng)穩(wěn)定。
溶液酸度：總離子強(qiáng)度緩沖液需準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH至5~6，避免干擾。
試樣提?。猴暳显嚇犹崛r(shí)需避免粘壁，磷酸鹽試樣需完全溶解。
標(biāo)準(zhǔn)曲線：每次測(cè)定均需重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，確保準(zhǔn)確性。
電極維護(hù)：測(cè)定后電極需清洗干凈，避免污染。
第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu) , 第三方檢測(cè) , 國(guó)標(biāo)檢測(cè) , 檢測(cè) , 檢測(cè)中心
第三方檢測(cè)技術(shù)服務(wù)，涂料檢測(cè)服務(wù)，環(huán)境生態(tài)監(jiān)測(cè)，計(jì)量檢測(cè)服務(wù)
一般項(xiàng)目：環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)；生態(tài)資源監(jiān)測(cè)；土地調(diào)查評(píng)估服務(wù)；工程和技術(shù)研究和試驗(yàn)發(fā)展；醫(yī)學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；自然科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；農(nóng)業(yè)科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；終端計(jì)量設(shè)備銷售；計(jì)量技術(shù)服務(wù)；標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù)；公路水運(yùn)工程試驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)；進(jìn)出口商品檢驗(yàn)鑒定；環(huán)保咨詢服務(wù)；環(huán)境應(yīng)急治理服務(wù)（除許可業(yè)務(wù)外，可自主依法經(jīng)營(yíng)法律法規(guī)非禁止或限制的項(xiàng)目）許可項(xiàng)目：檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)；特種設(shè)備
安徽量科檢測(cè)技術(shù)有限公司是一家一站式檢測(cè)服務(wù)中心，為企業(yè)及個(gè)人用戶提供低成本、高效率、更便捷的檢測(cè)服務(wù)。 主要提供的服務(wù)有:環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)；生態(tài)資源監(jiān)測(cè)；土地調(diào)查評(píng)估服務(wù)；工程和技術(shù)研究和試驗(yàn)發(fā)展；醫(yī)學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；自然科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；農(nóng)業(yè)科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展；終端計(jì)量設(shè)備銷售；計(jì)量技術(shù)服務(wù)；標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù)；公路水運(yùn)工程試驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)；進(jìn)出口商品檢驗(yàn)鑒定；環(huán)保咨詢服務(wù)；環(huán)境應(yīng)急治理服務(wù)許可項(xiàng)檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)；特種設(shè)備檢驗(yàn)檢測(cè)；...