標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：GB 5009.168-2016

標(biāo)準(zhǔn)名稱：食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪酸的測定

發(fā)布日期：2016年12月23日

實(shí)施日期：2017年6月23日

發(fā)布機(jī)構(gòu)：中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)、國家食品藥品監(jiān)督管理總局

替代標(biāo)準(zhǔn)：整合并替代了GB/T 5009.168-2003、GB/T 22223-2008、GB5413.27-2010等8項(xiàng)舊標(biāo)準(zhǔn)，解決了多標(biāo)準(zhǔn)并存導(dǎo)致的執(zhí)行混亂問題。

檢測對(duì)象：食品中總脂肪、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸的含量。

適用基質(zhì)：涵蓋糧油制品、乳制品、肉制品、水產(chǎn)品、調(diào)味品等各類食品樣本。

方法分類：

水解-提取法：適用于食品中脂肪酸含量的測定。

酯交換法：適用于游離脂肪酸含量≤2%的油脂樣品。

酰氯-甲醇法：適用于含水量＜5%的乳粉和無水奶油樣品。

內(nèi)標(biāo)法：

加入內(nèi)標(biāo)物（如十一碳三酯）的樣品經(jīng)水解、提取脂肪后，在堿性條件下皂化和甲酯化生成脂肪酸甲酯。

通過毛細(xì)管柱氣相色譜分析，內(nèi)標(biāo)法定量測定脂肪酸甲酯含量，再依據(jù)轉(zhuǎn)換系數(shù)計(jì)算總脂肪、飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸、多不飽和脂肪酸含量。

外標(biāo)法：

用已知濃度標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積或峰高與其對(duì)應(yīng)濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，通過樣品峰面積或峰高計(jì)算濃度。

歸一化法：

假設(shè)樣品中所有脂肪酸均能出峰，將所有峰的組分含量之和按計(jì)，通過面積歸一化計(jì)算脂肪酸相對(duì)含量。

儀器設(shè)備：

氣相色譜儀（配備氫火焰離子檢測器FID）。

毛細(xì)管色譜柱（如聚二氰丙基硅氧烷強(qiáng)極性固定相，柱長100m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.2μm）。

恒溫水浴、分析天平、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、勻漿機(jī)或組織粉碎機(jī)。

試劑材料：

、氨水、焦性沒食子酸、、石油（沸程30℃~60℃）、醇（95%）、甲醇（色譜純）、氫氧化鈉、正庚烷（色譜純）、三氟化硼甲醇溶液（15%）、無水鈉、氯化鈉、異辛烷（色譜純）、氫鈉、氫氧化鉀。

標(biāo)準(zhǔn)品：十一碳三酯、混合脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品（37種）、單個(gè)脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品。

內(nèi)標(biāo)法：

依據(jù)樣品中各脂肪酸甲酯的峰面積及其相對(duì)于內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)因子，計(jì)算脂肪酸甲酯含量，再乘以轉(zhuǎn)換系數(shù)得到脂肪酸含量。

外標(biāo)法：

通過標(biāo)準(zhǔn)曲線直接計(jì)算樣品中脂肪酸的含量，無需計(jì)算脂肪酸甲酯的含量。

歸一化法：

計(jì)算樣品中所有脂肪酸甲酯目標(biāo)物的校準(zhǔn)峰面積，將各組分峰面積占總峰面積的百分比作為含量。

結(jié)果表達(dá)：

均保留三位有效數(shù)字，單位：內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法為g/100g，歸一化法為%。

重復(fù)性：

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

整合性增強(qiáng)：統(tǒng)一了分散在多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中的脂肪酸測定方法，便于執(zhí)行和監(jiān)管。

技術(shù)方法更新：引入氣相色譜法（GC）等先進(jìn)技術(shù)，提高了檢測的準(zhǔn)確性和效率。

適用范圍擴(kuò)大：覆蓋更多類型的食品樣本，增強(qiáng)了標(biāo)準(zhǔn)的通用性和實(shí)用性。

質(zhì)量控制加強(qiáng)：增加了對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的要求，確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性。