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藥材和飲片 - 茺蔚子檢測 中國藥典  性狀 顯微鑒別 薄層鑒別 水分 總灰分 水蘇堿

茺蔚子(藥材 / 飲片)中國藥典 2020 版 檢測項目

來源:唇形科植物益母草 Leonurus japonicus Houtt. 的干燥成熟果實

【性狀】

本品呈三棱形,長 2~3mm,寬約1.5mm。表面灰棕色至灰褐色,有深色斑點,一端稍寬,平截狀,另一端漸窄而鈍尖。果皮薄,子葉類白色,富油性。氣微,味苦。

炒茺蔚子:表面微鼓起,色澤加深。

【鑒別】

(1)顯微鑒別(粉末)

本品粉末黃棕色至深棕色。

  • 外果皮細胞:橫斷面觀略徑向延長,形成多數(shù)隆起的脊,脊中央為黃色網(wǎng)紋細胞,壁非木化;表面觀類多角形,有條狀角質(zhì)紋理,網(wǎng)紋細胞具條狀增厚壁。

  • 內(nèi)果皮厚壁細胞:斷面觀略切向延長,內(nèi)壁極厚,外壁薄,胞腔偏靠外側(cè),內(nèi)含草酸鈣方晶;表面觀呈星狀或細胞界限不明顯,方晶明顯。

  • 中果皮細胞:表面觀類多角形,壁薄,細波狀彎曲。

  • 種皮表皮細胞:類方形,壁稍厚,略波狀彎曲,胞腔內(nèi)含淡黃棕色物。

  • 內(nèi)胚乳細胞:含脂肪油滴和糊粉粒。

  • (2)薄層鑒別(水蘇堿 TLC)

    取本品粉末 3g,加乙醇 30ml,加熱回流 1 小時,放冷,濾過,濾液濃縮至約 5ml,加在活性炭 - 氧化鋁柱(活性炭0.5g;中性氧化鋁 100~120 目,2g;內(nèi)徑為 10mm)上,用乙醇 30ml 洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加乙醇 0.5ml使溶解,作為供試品溶液。 另取水蘇堿對照品,加乙醇制成每 1ml 含 5mg 的溶液,作為對照品溶液。 照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各 10μl,分別點于同一硅膠 G 薄層板上,以正丁醇 - - 水(4:1:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。

    【檢查】

    1. 水分:不得過 7.0%(通則 0832 第一法)

    2. 總灰分:不得過 10.0%(通則 2302)

    【含量測定】水蘇堿(HPLC)

    照高效液相色譜法(通則 0512)測定。

  • 色譜柱:強陽離子交換(SCX)色譜柱

  • 流動相:15mmol/L 磷酸二氫鉀溶液(含 0.06% 三乙胺和 0.14% 磷酸)

  • 檢測波長:192nm;理論板數(shù)按水蘇堿峰計算應(yīng)不低于 3000。

  • 供試品制備:取本品粉末(過三號篩)約 1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入乙醇 25ml,密塞,稱定重量,加熱回流 1.5小時,放冷,再稱定重量,用乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液 5ml,加在中性氧化鋁柱(100~200 目,3g,內(nèi)徑為1cm,濕法裝柱,乙醇預(yù)洗)上,乙醇 100ml 洗脫,收集洗脫液,回收溶劑至干,殘渣加流動相溶解并轉(zhuǎn)移至 5ml量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液。

    限度:本品按干燥品計算,含水蘇堿(C?H??NO??HCl)不得少于 0.50%。

    補充:藥典同時收載【浸出物】醇溶性浸出物(熱浸法,乙醇為溶劑)不得少于 17.0%。

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