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聚乙二醇(PEG,藥典名 Macrogol)羥值、酸度、熾灼殘渣(灼燒殘渣)藥典方法-日本肉體xxxx裸交-亞洲九月天堂av

中國藥典 ChP:羥值通則 0713;酸度(pH)通則0631;熾灼殘渣通則 0841國家藥典委...。USP:Residue onIgnition<281>、pH<791>、Hydroxyl value;EP:Hydroxylvalue、pH、Sulfated ash。

1、羥值(中國藥典 通則 0713,鄰苯二甲酸酐??;ǎ﹪宜幍湮?..

原理:羥基與鄰苯二甲酸酐在無水中沸水浴?;^量酸酐水解,NaOH 滴定,空白校正。

  1. 試劑:鄰苯二甲酸酐?溶液:鄰苯二甲酸酐 14g 溶于無水 100mL,放置過夜備用。

  2. 稱樣:根據(jù)分子量稱取適量樣品(分子量越大稱樣量越大,PEG400 約 1.2g,PEG6000 約 12.5g),置干燥250mL 具塞錐形瓶。

  3. 加 25mL 鄰苯二甲酸酐溶液,搖勻,瓶口用無水液封,沸水浴加熱 30?60min。

  4. 冷卻,精密加入 NaOH 滴定液 (0.5mol/L) 50mL,酚酞?指示劑 (1→100),用 0.5mol/L NaOH滴定至紅色,同時做空白試驗。

  5. ChP 用該法計算平均分子量;羥值 mgKOH/g 可由分子量換算:羥值 = 112200÷平均分子量國家藥典委...。

EP/USP:同樣鄰苯二甲酸酐回流法,按品種附表確定樣品稱樣量,直接計算羥值 mgKOH/g。

2、酸度(pH)ChP 通則 0631國家藥典委...

  1. 取本品 1.0g,加無二氧化碳水 20mL 溶解。

  2. pH 計測定。

  • ChP 限度:普通 PEG:pH 4.0?7.0;注射級 PEG:pH4.5?7.5。

  • USP:5.0g 樣品溶于 100mL 無 CO?水,加 0.3mL 飽和 KCl 溶液,pH4.5?7.5。

  • EP:酸堿性檢查:5g 溶于 50mL 無 CO?水,溴麝香草酚藍指示,消耗 0.1M NaOH 不得大于 0.1mL。

  • 3、熾灼殘渣(灼燒殘渣)ChP 通則 0841國家藥典委...

    1. 取供試品適量,置于已熾灼恒重的鉑坩堝 / 瓷坩堝。

    2. 小火加熱炭化完全,放冷,加潤濕殘渣,低溫加熱至蒸氣除盡。

    3. 700?800℃熾灼至恒重,放冷稱重。

    4. 限度:≤0.1%(ChP、USP、EP 一致)國家藥典委...。

    USP 明確建議鉑坩堝,炭化后用 2mL 潤濕殘渣,800℃熾灼恒重。

    常見 PEG 型號藥典羥值參考(mgKOH/g)

    表格

    型號EP 羥值范圍ChP 平均分子量
    PEG?300340?394285?315
    PEG?400264?300380?420
    PEG?600178?197570?630
    PEG?150070?801350?1650
    PEG?400025?323400?4200
    PEG?600016?225400?7800

    注意事項

    1. 羥值測定整套器皿必須完全干燥,嚴格無水;水分會嚴重干擾結(jié)果。

    2. 低分子量 PEG 液體,高分子量 PEG 固體,稱樣量必須匹配羥值大小,否則滴定體積偏差大。

    3. 熾灼殘渣樣品量大,PEG 易燃,炭化階段防止樣品飛濺溢出坩堝。

    4. 酸度用水必須除去二氧化碳,否則 pH 結(jié)果漂移。

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