聚乙二醇(PEG,藥典名 Macrogol)羥值、酸度、熾灼殘渣(灼燒殘渣)藥典方法-日本肉體xxxx裸交-亞洲九月天堂av
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中國藥典 ChP:羥值通則 0713;酸度(pH)通則0631;熾灼殘渣通則 0841國家藥典委...。USP:Residue onIgnition<281>、pH<791>、Hydroxyl value;EP:Hydroxylvalue、pH、Sulfated ash。
原理:羥基與鄰苯二甲酸酐在無水中沸水浴?;^量酸酐水解,NaOH 滴定,空白校正。
試劑:鄰苯二甲酸酐?溶液:鄰苯二甲酸酐 14g 溶于無水 100mL,放置過夜備用。
稱樣:根據(jù)分子量稱取適量樣品(分子量越大稱樣量越大,PEG400 約 1.2g,PEG6000 約 12.5g),置干燥250mL 具塞錐形瓶。
加 25mL 鄰苯二甲酸酐溶液,搖勻,瓶口用無水液封,沸水浴加熱 30?60min。
冷卻,精密加入 NaOH 滴定液 (0.5mol/L) 50mL,酚酞?指示劑 (1→100),用 0.5mol/L NaOH滴定至紅色,同時做空白試驗。
ChP 用該法計算平均分子量;羥值 mgKOH/g 可由分子量換算:羥值 = 112200÷平均分子量國家藥典委...。
EP/USP:同樣鄰苯二甲酸酐回流法,按品種附表確定樣品稱樣量,直接計算羥值 mgKOH/g。
取本品 1.0g,加無二氧化碳水 20mL 溶解。
pH 計測定。
ChP 限度:普通 PEG:pH 4.0?7.0;注射級 PEG:pH4.5?7.5。
USP:5.0g 樣品溶于 100mL 無 CO?水,加 0.3mL 飽和 KCl 溶液,pH4.5?7.5。
EP:酸堿性檢查:5g 溶于 50mL 無 CO?水,溴麝香草酚藍指示,消耗 0.1M NaOH 不得大于 0.1mL。
取供試品適量,置于已熾灼恒重的鉑坩堝 / 瓷坩堝。
小火加熱炭化完全,放冷,加潤濕殘渣,低溫加熱至蒸氣除盡。
700?800℃熾灼至恒重,放冷稱重。
限度:≤0.1%(ChP、USP、EP 一致)國家藥典委...。
USP 明確建議鉑坩堝,炭化后用 2mL 潤濕殘渣,800℃熾灼恒重。
表格
型號EP 羥值范圍ChP 平均分子量| PEG?300 | 340?394 | 285?315 |
| PEG?400 | 264?300 | 380?420 |
| PEG?600 | 178?197 | 570?630 |
| PEG?1500 | 70?80 | 1350?1650 |
| PEG?4000 | 25?32 | 3400?4200 |
| PEG?6000 | 16?22 | 5400?7800 |
注意事項
羥值測定整套器皿必須完全干燥,嚴格無水;水分會嚴重干擾結(jié)果。
低分子量 PEG 液體,高分子量 PEG 固體,稱樣量必須匹配羥值大小,否則滴定體積偏差大。
熾灼殘渣樣品量大,PEG 易燃,炭化階段防止樣品飛濺溢出坩堝。
酸度用水必須除去二氧化碳,否則 pH 結(jié)果漂移。
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