HJ 784-2016《土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 高效液相色譜法》國標(biāo)檢測要點如下：

一、適用范圍

適用于土壤和沉積物中16種多環(huán)芳烴（PAHs）的測定，包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、?、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、茚并[1,2,3-c,d]芘。

二、方法原理

提?。翰捎盟魇咸崛』蚣訅毫黧w萃取等方法，將多環(huán)芳烴從樣品中提取至有機(jī)溶劑（如-正己烷混合溶液）。

凈化：通過硅膠層析柱、弗羅里土柱或商品固相萃取柱（填料為硅膠）等凈化方法，去除干擾物質(zhì)（如脂肪、色素等）。

濃縮與定容：使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或氮吹儀濃縮提取液，并用乙腈定容至所需體積。

分離與檢測：利用高效液相色譜儀（配備紫外/熒光檢測器）進(jìn)行分離和檢測，以保留時間定性，外標(biāo)法定量。

三、儀器與設(shè)備

高效液相色譜儀：配備紫外檢測器（UV）或熒光檢測器（FLD）。

色譜柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）。

其他設(shè)備：索氏提取器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、渦旋混合器、天平、分液漏斗等。

四、試劑與材料

有機(jī)溶劑：乙腈（HPLC級）、正己烷（HPLC級）、、二氯甲烷等。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：16種多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

凈化材料：硅膠、無水鈉、弗羅里土等。

五、分析步驟

樣品采集與處理：

除去樣品中的枝棒、葉子、石子等異物。

稱取約10 g樣品，加入適量無水鈉脫水，研磨勻化至約1 mm顆粒。

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將樣品放入紙質(zhì)套筒中，置于索氏提取器中。

加入100 mL-正己烷混合溶液（1:1，v/v），以每小時≥4次的回流速度提取16-18小時。

凈化：

柱內(nèi)填充硅膠或硅酸鎂，用二氯甲烷和正己烷平衡。

將提取液轉(zhuǎn)移至柱中，用二氯甲烷-正己烷混合溶液洗脫。

柱內(nèi)填充硅膠（或硅膠與氧化鋁混合物），用正己烷預(yù)淋洗。

將提取液轉(zhuǎn)移至柱中，用正己烷和二氯甲烷-正己烷混合溶液（1:1，v/v）梯度洗脫。

硅膠層析柱凈化：

商品固相萃取柱凈化：

濃縮與定容：

將洗脫液轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，濃縮至約1 mL。

加入3 mL乙腈，再濃縮至1 mL以下，將溶劑完全轉(zhuǎn)換為乙腈，并準(zhǔn)確定容至1.0 mL。

儀器分析：

流動相：乙腈-水梯度洗脫。

流速：1.0 mL/min。

柱溫：30-35℃。

檢測波長：根據(jù)化合物特性選擇紫外或熒光檢測波長。

色譜條件：

進(jìn)樣量：10 μL。

定性定量分析：

定性：以保留時間定性，必要時采用標(biāo)準(zhǔn)樣品添加法或紫外譜圖掃描輔助定性。

定量：外標(biāo)法定量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算樣品中多環(huán)芳烴的含量。

六、方法檢出限與測定下限

紫外檢測器：

檢出限：3-5 μg/kg。

測定下限：12-20 μg/kg。

熒光檢測器：

檢出限：0.3-0.5 μg/kg。

測定下限：1.2-2.0 μg/kg。

七、質(zhì)量控制與保證

平行樣測定：每20個樣品或每批次需分析一個平行樣，平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于30%。

加標(biāo)回收率：基體加標(biāo)回收率應(yīng)在50%-120%之間。

空白實驗：用石英砂代替實際樣品進(jìn)行空白實驗，扣除試劑空白值。

標(biāo)準(zhǔn)曲線：校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。

八、注意事項

安全防護(hù)：部分多環(huán)芳烴具有強(qiáng)致癌性，操作時應(yīng)佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

通風(fēng)操作：溶液配制及樣品預(yù)處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

樣品保存：凈化后的待測試樣如不能及時分析，應(yīng)于4℃下冷藏、避光、密封保存，并在30天內(nèi)完成分析。