在《中國藥典》2015版四部通則0712中，針對羥丙基倍他環(huán)糊精的甲氧基、乙氧基與羥丙氧基測定，主要采用氣相色譜法（第一法）進行檢測，具體標準及操作要點如下：

一、測定原理

氣相色譜法利用供試品中的甲氧基、乙氧基或羥丙氧基與作用，生成易揮發(fā)的碘甲烷、碘乙烷或2-碘丙烷。這些碘代烷烴通過氣相色譜儀進行分離和檢測，以內標法計算其含量，進而折算成供試品中甲氧基、乙氧基和羥丙氧基的含量。

二、儀器與試劑

1. 儀器：

2. 氣相色譜儀（帶氫火焰離子化檢測器或熱導檢測器）

3. 色譜柱（用25%-75%甲基聚硅氧烷為固定液，涂布濃度為20%的填充柱，或用6%氰丙基-94%二甲基硅氧烷（或極性相近的固定液）為固定液的毛細管色譜柱）

4. 微量注射器

5. 分析天平

6. 加熱器

7. 試劑：

8. 碘甲烷、碘乙烷、2-碘丙烷（使用前需進行標化測定）

9. 己二酸

10. 正辛烷

11. 鄰二

三、操作方法

1. 內標溶液制備：稱取正辛烷0.5g，置于100ml量瓶中，加鄰二溶解并稀釋至刻度，搖勻。

2. 對照品溶液制備：在反應瓶中加己二酸80mg，分別精密加入內標溶液和各2ml，密封后精密稱定。根據(jù)供試品中所含甲氧基、乙氧基或羥丙氧基的量，用注射器穿刺加入適量的碘甲烷、碘乙烷或2-碘丙烷，精密稱定后振搖、靜置，取上層液體作為對照品溶液。

3. 供試品溶液制備：取供試品約65mg（具體量可根據(jù)實際情況調整），精密稱定后置于已稱重的反應瓶中，加己二酸80mg及內標溶液和各2ml，密封后進行加熱、振搖等操作，冷卻后取上層液體作為供試品溶液。

4. 測試條件：以起始溫度為100℃，維持8分鐘，再以每分鐘50℃的速率升溫至230℃，維持2分鐘；進樣口溫度為200℃，檢測器（氫火焰離子化檢測器或熱導檢測器）溫度為250℃。理論板數(shù)按正辛烷峰計算不低于1500（填充柱）或10000（毛細管柱），對照品峰與內標物質峰的分離度應符合要求。

5. 結果計算：按內標法以峰面積計算，并將結果乘以系數(shù)（碘甲烷轉換為甲氧基系數(shù)為0.2186；碘乙烷轉換為乙氧基系數(shù)為0.2889；2-碘丙烷轉換為羥丙氧基系數(shù)為0.4417），即得。

四、注意事項

1. 試劑保存：碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷均應避光保存，放置過程中會釋放出碘，使溶液顏色逐漸加深，含量降低，故每次測定前應進行標化測定，含量計算時應進行折算。

2. 操作安全：碘甲烷、碘乙烷、2-碘丙烷和均為強刺激性物質，操作過程中應注意安全。

3. 系統(tǒng)適用性：系統(tǒng)適用性試驗中，采用填充柱法測定時，可視氣相色譜儀和色譜柱的實際情況對柱溫度、進樣口溫度和檢測器溫度作適當變更，以滿足要求。采用毛細管柱法測定時，若出現(xiàn)峰形變差等不符合要求的情況時，可適當升高柱溫度進行柱老化后再行測定。