GB 《海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第4部分：海水分析》中，多氯聯(lián)苯的氣相色譜法檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)如下：

一、適用范圍

該方法適用于近岸和大洋海水中多氯聯(lián)苯含量的測(cè)定，且為仲裁方法。

二、方法原理

海水樣品通過(guò)樹(shù)脂柱時(shí)，多氯聯(lián)苯及有機(jī)氯農(nóng)藥會(huì)吸附于樹(shù)脂上。隨后，用洗脫、正己烷萃取，再通過(guò)硅膠混合層析柱進(jìn)行脫水、凈化、分離。濃縮洗脫液后，用氫氧化鉀-甲醇溶液堿解，以排除環(huán)境共存物如DDT類(lèi)化合物的干擾。Zui后，進(jìn)行氣相色譜測(cè)定，通過(guò)比較樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰保留時(shí)間進(jìn)行定性分析，定量分析則依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)部分進(jìn)行。

三、儀器與設(shè)備

1. 色譜儀：需配備電子捕獲檢測(cè)器（ECD），以準(zhǔn)確檢測(cè)多氯聯(lián)苯。

2. 填充色譜柱：通常為硬質(zhì)玻璃柱，內(nèi)裝特定類(lèi)型的固定相和擔(dān)體，如1.6%OV-17+6.4%OV-210/ChrosorbWHP80-100目。

3. 其他設(shè)備：包括電動(dòng)真空吸引泵、烘箱與馬弗爐、抽濾瓶與濾器、各種玻璃器皿（如全玻璃分餾器、索氏提取器、蒸發(fā)濃縮器等）以及玻璃器皿的凈化設(shè)備等。

四、試劑與材料

1. 有機(jī)溶劑：如正己烷、、甲醇等，需保證純度，避免引入雜質(zhì)。

2. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)樣品，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和定量分析。

3. 其他試劑：如氫氧化鉀、無(wú)水鈉、中性氧化鋁、層析硅膠等，用于樣品處理和凈化。

五、分析步驟

1. 樣品采集：按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定采集海水樣品，確保樣品具有代表性。

2. 樣品處理：將海水樣品通過(guò)樹(shù)脂柱，用洗脫、正己烷萃取多氯聯(lián)苯。隨后，通過(guò)硅膠混合層析柱進(jìn)行脫水、凈化、分離。

3. 樣品測(cè)定：將濃縮后的洗脫液注入氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性分析和定量分析。

六、質(zhì)量控制與保證

1. 空白實(shí)驗(yàn)：用空白樣品進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，以扣除分析過(guò)程中的試劑空白值。

2. 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)：在樣品中加入一定量的多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)使用溶液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

3. 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：配制不同濃度的多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和定量分析。