2-乙?；拎核蜋z時(shí)，一個(gè)容易混淆的細(xì)節(jié)是：溶解度檢查與含量測(cè)定都用乙醇，但兩份試樣的用量關(guān)系并不相同。上海復(fù)興復(fù)華檢測(cè)可圍繞原料批次、驗(yàn)收依據(jù)和制樣安排開(kāi)展委托溝通，實(shí)際可承接范圍與報(bào)告用途需結(jié)合具體需求確認(rèn)。

本對(duì)象對(duì)應(yīng)GB，以下完整保留感官、溶解度(25℃)、2-乙酰基吡嗪含量及熔點(diǎn)四項(xiàng)。吡嗪類(lèi)其他產(chǎn)品的取代基和質(zhì)量方法不能憑相近名稱(chēng)移用；接樣資料應(yīng)寫(xiě)明完整品名，保留包裝標(biāo)識(shí)及供應(yīng)批號(hào)。

檢測(cè)對(duì)象序號(hào)名稱(chēng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)（方法）食品添加劑 2-乙?；拎?br>全部參數(shù)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 2-乙酰基吡嗪 GB
1感官食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 2-乙?；拎?GB 3.1
2溶解度(25℃)香料 乙醇中溶解（混）度的評(píng)估 GB/T
32-乙?；拎汉渴称钒踩珖?guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 2-乙?；拎?GB 附錄A
4熔點(diǎn)香料 熔點(diǎn)測(cè)定法 GB/T

感官：先觀(guān)察原有晶體，再比較爆米花樣香氣

產(chǎn)品表1列出的色澤為無(wú)色至微黃色，狀態(tài)為結(jié)晶性固體。將未經(jīng)乙醇處理的適量樣品置于潔凈白紙上目測(cè)，分別記錄顏色、晶體狀態(tài)及可見(jiàn)異常；不能把試液透明誤寫(xiě)為固體原樣外觀(guān)正常。

樣品觀(guān)察份與后續(xù)溶解度、色譜及熔點(diǎn)用樣分別編號(hào)，容器和取樣工具保持潔凈。發(fā)現(xiàn)結(jié)塊、包裝破損或局部色澤不同，應(yīng)將事實(shí)與批號(hào)關(guān)聯(lián)，先核實(shí)代表性，避免只挑外觀(guān)較好的顆粒送入后續(xù)試驗(yàn)。

香氣要求為爆米花樣香氣，引用GB/T14454.2。采用成對(duì)比較時(shí)，選擇能夠代表該產(chǎn)品規(guī)定品質(zhì)且保存狀況合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品，不能拿另一種吡嗪的標(biāo)樣或某種成品食品替代。

按第二法將等量試樣和標(biāo)樣置于相同、清潔、無(wú)嗅的容器，在無(wú)雜氣環(huán)境下比較。固體可直接評(píng)香；若香氣強(qiáng)度需要稀釋?zhuān)褂眠m宜溶劑并保持兩份濃度一致，再在相同觀(guān)察時(shí)序下比較特征、強(qiáng)弱和異雜氣。

記錄參照樣品身份、比較方式和氣味差異，而不是只填一個(gè)主觀(guān)的好聞評(píng)分。此項(xiàng)并非品嘗原料，也不證明食品風(fēng)味效果；樣品即使具有相應(yīng)香氣，仍須獨(dú)立完成含量、溶解度和熔點(diǎn)檢驗(yàn)。

溶解度(25℃)：1g樣品對(duì)應(yīng)20mL的95%乙醇

本品表2規(guī)定的條件是25℃下1g試樣溶于20mL的95%乙醇。這里檢查的是規(guī)定介質(zhì)和溫度下能否形成所要求的溶液，不是尋找樣品在水中的溶解能力，也不是對(duì)乙醇濃度進(jìn)行任意選擇。

采用GB/T中合成香料的操作分支，準(zhǔn)備符合規(guī)定濃度的乙醇、可讀體積的加液器具及恒溫條件。固體試樣按方法稱(chēng)取1g，保留實(shí)際稱(chēng)量值；試樣、乙醇與觀(guān)察容器進(jìn)入相應(yīng)溫度條件后再進(jìn)行比較。

第8.3允許按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的濃度和體積一次加入乙醇，保持溫度，短時(shí)間振搖混合后觀(guān)察是否澄清。本項(xiàng)目因此按20mL用量操作，不將色譜制樣的10mL體積誤填到這份記錄中，也不另外添加未規(guī)定的助溶材料。

觀(guān)察時(shí)區(qū)分未溶顆粒、懸浮物和已經(jīng)形成的均勻溶液，保留加液量、溫度及混合后的實(shí)際現(xiàn)象。如果溫度偏高才暫時(shí)變清，不能直接把這一現(xiàn)象當(dāng)作25℃條件下的檢驗(yàn)結(jié)果。

報(bào)告應(yīng)保留1g、20mL、95%乙醇和25℃這一組條件，說(shuō)明依據(jù)規(guī)定操作取得的觀(guān)察結(jié)論。它不是把大溶解量換算成百分含量的測(cè)定；透明溶液中仍可能有其他可溶成分，故結(jié)果不代替色譜項(xiàng)目。

2-乙?；拎汉浚邯?dú)立配制10mL乙醇試液并核實(shí)柱前壓力

附錄A的制樣是稱(chēng)取1g試樣，溶于10mL體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇，搖勻備用。另行配制并標(biāo)識(shí)該試液，不把已經(jīng)做過(guò)20mL溶解度檢查的溶液直接當(dāng)作同一濃度上機(jī)；溶劑種類(lèi)相同并不意味著制樣比例相同。

采用毛細(xì)管氣相色譜及氫火焰離子化檢測(cè)。附錄B參考柱為30m長(zhǎng)、0.25mm內(nèi)徑、聚乙二醇固定相膜厚0.25μm；爐溫由150℃以10℃/min升至200℃。不得從另一種香料的譜圖復(fù)制額外恒溫時(shí)段當(dāng)作本品標(biāo)準(zhǔn)要求。

進(jìn)樣口與檢測(cè)器溫度均為240℃，載氣為氮?dú)?，柱前壓?.07MPa；參考進(jìn)樣量約2μL，分流比100∶1。壓力不能誤作流量單位，2μL也不能照搬相鄰產(chǎn)品的0.2μL，建立方法時(shí)需逐項(xiàng)核對(duì)參數(shù)來(lái)源及實(shí)際設(shè)置。

依GB/T11538-2006第10.4面積歸一化處理，核查系統(tǒng)性能、目標(biāo)峰與相鄰峰分離及積分基線(xiàn)。加入的乙醇是制樣溶劑，不屬于樣品組分的歸一化分母；異常雜峰應(yīng)按一致規(guī)則保留分析，不能通過(guò)刪峰人為提高目標(biāo)比例。

重復(fù)性及結(jié)果按所引第11.4執(zhí)行，對(duì)同一樣品至少三次測(cè)定并核查重復(fù)結(jié)果，保存圖譜、積分和平均結(jié)果。歸一化有組分揮發(fā)、進(jìn)入色譜并獲得有效分離的前提，不將一個(gè)百分率擴(kuò)大解釋為所有不揮發(fā)物或未響應(yīng)物均不存在。

熔點(diǎn)：以干燥粉末的始熔時(shí)刻作為讀取對(duì)象

熔點(diǎn)按GB/T測(cè)量，另取固體原料研細(xì)后連同熔點(diǎn)管充分干燥至少16h。含量試液和溶解度試液均不能用于裝管；引入的乙醇會(huì)改變?cè)嚇訝顟B(tài)，使讀數(shù)失去原料本身的物性意義。

使用一端封閉的中性硬質(zhì)玻璃毛細(xì)管，將細(xì)粉裝入底部，通過(guò)約1m長(zhǎng)的干燥玻璃管反復(fù)投落，形成2至3mm高的緊實(shí)粉層。記錄粉末均勻性及裝填高度，不能以大段松散粉柱代替規(guī)定裝樣。

該產(chǎn)品對(duì)應(yīng)的溫區(qū)可按通用法選擇甘油或液體石蠟等透明穩(wěn)定傳溫液，并保證其沸點(diǎn)高于終熔溫度。樣品部分與溫度計(jì)感溫部位中部對(duì)齊，安裝、浸入深度及攪拌條件按方法控制，避免局部熱差主導(dǎo)觀(guān)察。

浴溫距規(guī)定熔點(diǎn)約低10℃時(shí)放入組件，隨后按1.0至1.5℃/min升溫。觀(guān)察到明顯局部液化或明顯崩離管壁時(shí)記始熔，完全液化另記終熔；本標(biāo)準(zhǔn)把始熔溫度定義為熔點(diǎn)，不能只取終熔讀數(shù)填報(bào)。

全浸式溫度計(jì)有部分露在浴液之外時(shí)按第6章進(jìn)行相應(yīng)修正，并核查平行結(jié)果0.2℃允許差。超差先調(diào)查干燥、裝管、溫度及升溫過(guò)程，保留原始事實(shí)；熔點(diǎn)與色譜含量相互補(bǔ)充，但不能彼此替代。

委托這類(lèi)結(jié)晶原料檢驗(yàn)，值得先核對(duì)兩份乙醇試液的比例、色譜柱前壓力單位和熔點(diǎn)始熔定義。向上海復(fù)興復(fù)華檢測(cè)提供完整品名、批次資料與實(shí)際驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)后，再確認(rèn)四項(xiàng)安排和報(bào)告范圍；檢驗(yàn)數(shù)據(jù)針對(duì)所送原料，不用于推導(dǎo)食品攝入或健康建議。