送檢4-羥基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮，不能只寫一個(gè)呋喃酮簡稱就安排檢測。應(yīng)先核對完整化學(xué)名稱、產(chǎn)品身份和批次資料，再按GB28365-2012溝通感官、含量與熔點(diǎn)任務(wù)。上海復(fù)興復(fù)華檢測可圍繞樣品規(guī)格、驗(yàn)收用途及所需報(bào)告項(xiàng)目進(jìn)行技術(shù)對接，具體承接事項(xiàng)按實(shí)際委托核實(shí)。

本來源整塊四行包括全部參數(shù)標(biāo)記及三個(gè)具體項(xiàng)目，下文依次解釋，不與另一個(gè)取代結(jié)構(gòu)的呋喃酮混為一篇。產(chǎn)品原文覆蓋由乳酸乙酯或1,2-丙二醇為原料制得的相應(yīng)食品添加劑；其他來源工藝是否適用，應(yīng)結(jié)合產(chǎn)品資料核對，不能僅憑中文簡稱相近作認(rèn)定。

檢測對象序號名稱檢測標(biāo)準(zhǔn)（方法）食品添加劑 4-羥基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮
全部參數(shù)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 4-羥基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 GB 28365-2012
1感官食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 4-羥基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 GB 28365-2012 3.1
24-羥基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮含量食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 4-羥基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 GB 28365-2012 附錄A
3熔點(diǎn)香料 熔點(diǎn)測定法 GB/T

感官：顏色、固體狀態(tài)和香氣各自保留觀察依據(jù)

本品感官檢查依據(jù)GB28365-2012第3.1及表1。先從包裝中取出有代表性的樣品，放在潔凈白紙上觀察；原文列示白色至蒼黃色及固體狀態(tài)，應(yīng)分別記下顏色和形態(tài)，而不是把兩項(xiàng)合寫為外觀正常。樣品若已被客戶預(yù)先溶解，應(yīng)在接收時(shí)說明，不能再宣稱檢查了原始固體狀態(tài)。

香氣部分引用GB/T14454.2，產(chǎn)品特征為果香、焦糖香或焦的菠蘿樣香氣。這里的焦香描述是香氣特征，不是對樣品熱處理歷史的鑒定；也不能由氣味接近某種水果便推斷樣品來自這種水果。評定結(jié)論應(yīng)停留在檢樣與規(guī)定特征的對應(yīng)范圍內(nèi)。

采用成對比較檢驗(yàn)時(shí)，準(zhǔn)備身份和保存狀態(tài)明確的標(biāo)準(zhǔn)樣品，在無雜氣的評香環(huán)境中分別取等量標(biāo)樣和待檢樣，使用相同而潔凈無嗅的容器。先比較瓶口香氣，記錄香氣強(qiáng)弱和是否有額外雜氣；樣品編碼、標(biāo)樣批號與評定時(shí)序應(yīng)相互對應(yīng)，避免比較對象錯(cuò)置。

按GB/T14454.2第二法第9.2，固體可直接評定；需要降低氣味強(qiáng)度時(shí)，選擇適宜溶劑并將雙方稀釋到同一濃度。使用乙醇配制后在辨香紙上比較時(shí)，應(yīng)等待溶劑按相同條件揮發(fā)，并記錄濃度和觀察時(shí)刻。不能把一份剛配制液與另一份已經(jīng)放置很久的辨香紙直接比較。

感官記錄可為批次差異調(diào)查提供線索，但顏色或香氣變化不直接給出主成分含量。外觀合乎描述而色譜結(jié)果異常時(shí)，兩項(xiàng)事實(shí)應(yīng)同時(shí)保留，進(jìn)一步檢查樣品身份、儲(chǔ)存和測試過程，不能選擇其中一項(xiàng)覆蓋另一項(xiàng)結(jié)果。

4-羥基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮含量：以本品制樣比例取得可復(fù)核的色譜結(jié)果

附錄A規(guī)定稱取本品1g，加入5mL體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇溶解并搖勻，隨后用毛細(xì)管氣相色譜及氫火焰離子化檢測器分析。稱樣和溶劑體積應(yīng)記錄在同一制樣記錄中；確認(rèn)溶解情況后再進(jìn)樣，不能將不均勻的上層液當(dāng)作全部試樣的代表。

與其他香料方法相比，本品附錄B的柱內(nèi)徑和膜厚有明確區(qū)別：柱長30m、內(nèi)徑0.53mm，聚乙二醇固定相膜厚1.0μm。啟用測試前按GB/T11538-2006核對柱的惰性、柱效及分離表現(xiàn)，保留相應(yīng)試驗(yàn)記錄。產(chǎn)品條件與系統(tǒng)檢查相互配合，不能只照搬另一品種的柱參數(shù)。

參考爐溫從80℃保持1min起，以10℃/min升至220℃，然后在220℃保持10min；進(jìn)樣口和檢測器溫度均為240℃。載氣為氮?dú)猓皦?.06MPa至0.07MPa，約0.2μL進(jìn)樣，原文分流比記為1/100。設(shè)置時(shí)應(yīng)核對儀器分流參數(shù)的表達(dá)方式，并把實(shí)際采用條件記入報(bào)告資料。

面積歸一化計(jì)算以目標(biāo)組分峰面積占納入計(jì)算的樣品組分總峰面積的百分率表達(dá)。制樣乙醇屬于溶劑，須與產(chǎn)品組分區(qū)別處理；積分需覆蓋實(shí)際可分離的樣品峰，保留基線、峰識(shí)別和排除溶劑的依據(jù)。峰重疊或大量未分離小峰會(huì)影響解釋，不能只因主峰占比高就認(rèn)定分離已經(jīng)滿足要求。

按所引用通用法進(jìn)行不少于三次重復(fù)測定并核對重復(fù)性，以符合要求的測定結(jié)果計(jì)算平均值，保存全部色譜圖而非只留其中的一張。歸一化是規(guī)定條件下的色譜響應(yīng)比較，不是把所有非目標(biāo)物逐一鑒定出來；對于不揮發(fā)殘留或未測成分，不應(yīng)作超出該方法的信息承諾。

熔點(diǎn)：控制裝樣和升溫，辨認(rèn)固體開始熔化的溫度

熔點(diǎn)采用GB/T的熔點(diǎn)管方法。它觀察固體從規(guī)定狀態(tài)開始熔化的溫度，與色譜含量屬于不同性質(zhì)的測量。測試前應(yīng)單獨(dú)留出固體試樣，不能把含量項(xiàng)目用乙醇溶解后的溶液直接裝進(jìn)熔點(diǎn)管作為同一試驗(yàn)。

將少量檢樣磨細(xì)，與一端封閉的毛細(xì)管一同在干燥器中放置至少16h。裝管后通過約1m長的干燥玻璃管重復(fù)投落，使粉末壓實(shí)在底部，高度保持2mm至3mm。毛細(xì)管清潔、干燥及樣品柱均勻程度都是操作條件，應(yīng)有記錄，而非用增加加熱時(shí)間補(bǔ)償。

選用量程適當(dāng)、分度值為0.1℃或0.2℃的精密溫度計(jì)，并配置控溫、攪拌和適宜傳溫液。本品測試溫區(qū)可采用方法給出的甘油或液體石蠟條件；液體的透明度、穩(wěn)定性和沸點(diǎn)應(yīng)滿足觀察需要，防止浴液本身的變化影響始熔判斷。

樣品所在高度與溫度計(jì)感溫部分中部一致，浴液接近所規(guī)定熔點(diǎn)低約10℃時(shí)放入測量組件，保持原文要求的離底或離加熱面距離。以每分鐘1.0℃至1.5℃穩(wěn)定升溫，發(fā)現(xiàn)明顯局部液化或明顯脫離管壁時(shí)記錄始熔；繼續(xù)觀察完全熔化，可將終熔作為補(bǔ)充記錄，但不與始熔讀數(shù)混寫。

如使用全浸式溫度計(jì)，按實(shí)際暴露刻度及輔助溫度計(jì)讀數(shù)完成原文規(guī)定的修正。平行結(jié)果差應(yīng)核對0.2℃的允許差，報(bào)告說明所用方法、結(jié)果以及可能影響讀數(shù)的操作情況。發(fā)現(xiàn)熔化過程異常時(shí)，應(yīng)核查干燥和樣品一致性，不擅自改變升溫速率以獲得預(yù)期溫度。

準(zhǔn)備本品委托資料時(shí)，完整名稱、批次、原料工藝說明及驗(yàn)收依據(jù)比籠統(tǒng)寫香料更有幫助。上海復(fù)興復(fù)華檢測的項(xiàng)目溝通可據(jù)此核對三項(xiàng)來源任務(wù)，并確認(rèn)標(biāo)樣與送樣安排；結(jié)果只對應(yīng)實(shí)際檢樣及執(zhí)行條件，不從本品香氣、含量或熔點(diǎn)延伸出配方使用量、食用效果或健康結(jié)論。