食用原料粕的外觀正常，并不代表加工溶劑已經(jīng)脫除到符合要求；殘留測量也不能替代對異味和異物的檢查。上海復(fù)興復(fù)華檢測可圍繞食品加工用粕類的感官、溶劑殘留量兩項任務(wù)溝通取樣和檢驗方案，先確認(rèn)原料種類及其生產(chǎn)工藝。

本塊依據(jù)GB14932-2016第3.2條開展感官檢查，依據(jù)GB 5009.262-2016測定溶劑殘留量。GB14932-2016的對象為食品加工用粕類，不包括菜籽粕和棉籽粕；其溶劑殘留量要求僅適用于浸出工藝。以下保留本塊全部源行，但具體解釋限于這兩項，不擴展為對全部食品安全指標(biāo)的合格聲明。

檢測對象序號名稱檢測標(biāo)準(zhǔn)（方法）食品加工用粕類
全部參數(shù)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品加工用粕類 GB 14932-2016
1感官食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品加工用粕類 GB 14932-2016 3.2
2溶劑殘留量食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中溶劑殘留量的測定 GB 5009.262-2016

感官：分別記錄色澤、滋味氣味和組織狀態(tài)

收樣時記錄植物原料、生產(chǎn)工藝、批號及包裝狀態(tài)，先確認(rèn)是否屬于GB14932-2016的適用對象。不同原料粕的正常顏色和形態(tài)并不相同，應(yīng)以該種產(chǎn)品本身的特征作為比較基礎(chǔ)，不能要求所有原料粕具有同一種顏色。

按第3.2條表1的方法，將適量試樣置于清潔白色盤中，可采用瓷盤或同類容器，在自然光下觀察色澤與狀態(tài)。白色背景有助于分辨異物和色差，記錄時應(yīng)分開描述塊狀、松散片狀、粉狀或顆粒狀，不能把形態(tài)差異直接當(dāng)作缺陷。

氣味通過嗅聞檢查，關(guān)注是否具有相應(yīng)產(chǎn)品特有氣味，以及是否存在陳舊、霉變或其他異味。標(biāo)準(zhǔn)的滋味檢查是在溫開水漱口后品嘗；實際實施須遵守實驗室對食品樣品的安全管理，已顯示異?；虿灰似穱L的樣品不能為了完成記錄而冒險入口，應(yīng)記錄不能執(zhí)行的原因。

組織狀態(tài)檢查還包括正常視力下可見的外來雜質(zhì)和金屬物。應(yīng)留存樣品展開情況、觀察位置及異常物的形態(tài)記錄；發(fā)現(xiàn)局部異常時，單純挑除后再報正常會破壞檢驗事實，需要保留原始樣品狀態(tài)并按抽樣和處置程序處理。

報告宜將三個觀察維度與標(biāo)準(zhǔn)要求逐一對應(yīng)，并說明實際檢驗狀態(tài)。感官未見異常不代表污染物或其他未列項目均合格；本項目也不能以儀器殘留量結(jié)果反推氣味正常。發(fā)生爭議時，應(yīng)結(jié)合取樣代表性、貯存條件和留樣狀態(tài)核查，而不是用統(tǒng)一的顏色數(shù)值替代本標(biāo)準(zhǔn)感官判定。

溶劑殘留量：用粕類基質(zhì)外標(biāo)法測定頂空氣相組分

GB5009.262-2016采用頂空氣相色譜法和氫火焰離子化檢測器。粕類使用外標(biāo)法，不能直接套用標(biāo)準(zhǔn)中油脂樣品的內(nèi)標(biāo)處理。制備校準(zhǔn)系列時選擇與樣品同屬的空白粕類基質(zhì)，并使其中殘留低于方法檢出限；用于制備空白的去殘留處理不能施加到待測樣品，否則會改變真實測量對象。

按原方法，在20 mL頂空瓶內(nèi)稱取約3g試樣，至0.01 g，加入400μL去離子水并密封。校準(zhǔn)瓶采用相應(yīng)空白粕類，加入規(guī)定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液形成系列；標(biāo)準(zhǔn)溶液使用N,N-二甲基乙酰胺配制的六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)，或按標(biāo)準(zhǔn)要求選擇適用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。試樣瓶與校準(zhǔn)瓶應(yīng)使用一致的基質(zhì)和處理條件。

加入液體后使瓶保持直立并快速作圓周運動，使內(nèi)容物混合而不接觸密封墊。原方法明確要求樣品或溶液接觸密封墊時重新制備，不能繼續(xù)測量后僅在報告中作一般備注。該控制點直接關(guān)系到瓶內(nèi)氣相分配和樣品轉(zhuǎn)移的可比性，密封不嚴(yán)或延遲加蓋也應(yīng)作為異常處理。

參考頂空條件為60 ℃平衡30min、振蕩頻率250 r/min、進樣量500μL；色譜采用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的毛細管柱或等效柱，按其升溫程序分離。實驗室需要確認(rèn)目標(biāo)組分的分離和響應(yīng)后再測樣，記錄色譜條件、平衡條件及各瓶處理順序，而不是只保留終儀器讀數(shù)。

校準(zhǔn)曲線使用溶劑濃度與相應(yīng)總峰面積的關(guān)系，樣品按外標(biāo)曲線求得以mg/kg表示的殘留量，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。原方法給出的檢出限為2mg/kg、定量限為10mg/kg；重復(fù)性條件下兩次獨立結(jié)果之差不得超過平均值的10%。低于定量能力的響應(yīng)不能直接寫成零，也不能作為含量用于邊界判定。

結(jié)果評價還需核對產(chǎn)品工藝。GB14932-2016對浸出工藝食品加工用粕類規(guī)定溶劑殘留量不超過500mg/kg，不能把這個條件省略后推廣到所有原料或其他食品。異常升高時應(yīng)先復(fù)核基質(zhì)空白、校準(zhǔn)范圍、密封和峰識別，再結(jié)合加工脫溶過程分析；本測量結(jié)論只覆蓋該項殘留，并不替代其他食品安全項目。

委托食品加工用粕類檢驗時，建議向上海復(fù)興復(fù)華檢測同時提供原料名稱、工藝說明及代表性密封樣品。GB 14932-2016的感官要求和GB5009.262-2016的殘留測定各有證據(jù)鏈，檢驗報告應(yīng)分別列明觀察結(jié)果、定量結(jié)果與適用條件，避免將兩項結(jié)果擴大解釋為全部指標(biāo)結(jié)論。