重金屬（以 Pb 計(jì)）檢測(cè)

常用兩套路線：硫代乙酰胺目視限量比色（GB/T9735-2008，化學(xué)試劑通用法）；儀器定量：AAS/ICP-OES/ICP-MS（多元素分別定量）全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)信...

基體特點(diǎn)：HCl 本身有強(qiáng)酸性、易揮發(fā)，必須先蒸干趕酸，否則高氯離子會(huì)干擾比色、腐蝕儀器、產(chǎn)生基體干擾。

一、方法 1：硫代乙酰胺比色法（限量檢查，Zui常用，試劑級(jí)）GB/T 9735-2008

原理

pH3.5 醋酸鹽緩沖條件下，重金屬與硫代乙酰胺水解生成 H?S，生成棕黑色硫化物混懸液，和標(biāo)準(zhǔn)鉛管目視對(duì)比，判定不大于限量（以Pb 代表重金屬總量）抖音

前處理（關(guān)鍵）

取規(guī)定量樣品（按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，如優(yōu)級(jí)純一般取 10mL）置于水浴 /電熱板上低溫蒸干至殘?jiān)?，加少量水溶解殘?jiān)D(zhuǎn)移至納氏比色管。

??禁止高溫暴沸、防止重金屬損失；全程用石英 / PTFE 器皿。

試劑

醋酸鹽緩沖液 pH3.5

硫代乙酰胺試液

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、標(biāo)準(zhǔn)使用液（10μg/mL Pb）

氨水、稀醋酸、超純水

操作簡(jiǎn)述

樣品管：蒸干殘?jiān)铀?25mL；

標(biāo)準(zhǔn)管：吸取對(duì)應(yīng)體積鉛標(biāo)準(zhǔn)液，加水至 25mL；

各加 pH3.5 緩沖液 2mL，硫代乙酰胺試液 2mL，搖勻，放置 2min；

白色底板從上，樣品管顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)管即為合格。

二、方法 2：儀器定量法（可分別測(cè) Pb、Cd、Cu、As、Hg 等單項(xiàng)）

適合需要出具jingque數(shù)值、高純 / 電子級(jí)：

樣品前處理：取一定體積，低溫趕 HCl 至近干，用稀硝酸定容（消除 Cl?干擾）；

AAS 火焰 / 石墨爐：?jiǎn)卧匾来螠y(cè)，成本低；石墨爐適合低 ppm、ppb 級(jí)別；

ICP-OES：多元素同時(shí)測(cè)，適合工業(yè)；檢出限 ppm 級(jí)；

ICP-MS：超純電子級(jí)，ppb、ppt 級(jí)別痕量重金屬。

注意：Cl?高會(huì)在 ICP-MS 產(chǎn)生??Ar3?Cl?干擾??As，必須充分趕酸或采用碰撞反應(yīng)池。

常用產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)

GB/T 622 化學(xué)試劑 → 重金屬按 GB/T 9735 比色

GB 1886.9 食品添加劑：重金屬（Pb）≤5 mg/kg，按 GB 5009.74 檢驗(yàn)

GB/T 320 工業(yè)：重金屬指標(biāo)一般以 Pb 計(jì)，很多企業(yè)采用 GB/T 23950無機(jī)化工重金屬通用方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化...

風(fēng)險(xiǎn)與注意事項(xiàng)

揮發(fā)刺激性強(qiáng)，全程通風(fēng)櫥操作；

器皿必須酸洗浸泡，避免器皿引入重金屬污染；

比色法是限量半定量，只能判定≤某限值，不能給出各重金屬分項(xiàng)結(jié)果；

樣品本身帶色時(shí)需要做顏色補(bǔ)償法（GB/T9735 有規(guī)定）。

快速選型建議

只做合格判定、實(shí)驗(yàn)室常規(guī)試劑驗(yàn)收：硫代乙酰胺比色法

電子級(jí)、高純、需要 Pb/Cd/As 分項(xiàng)數(shù)據(jù)：ICP-MS

工廠中控、常規(guī)多元素定量：ICP-OES / 石墨爐 AAS

水中金屬離子測(cè)定（水質(zhì)重金屬 / 金屬元素檢測(cè)）

區(qū)分兩個(gè)指標(biāo)：可溶性金屬（0.45 μm濾膜過濾后，濾液酸化測(cè)定）、總金屬（水樣消解，把顆粒態(tài)、結(jié)合態(tài)金屬全部溶出測(cè)定）中華人民共...

水樣采集、保存與前處理

采樣容器：聚乙烯瓶（PE），提前用稀硝酸浸泡、超純水洗凈，禁止玻璃容器測(cè)痕量金屬。

保存：采樣后盡快用優(yōu)級(jí)純硝酸酸化至 pH＜2（約 1.5 mL 濃硝酸 / L 水樣）；可溶性金屬要先現(xiàn)場(chǎng)過 0.45 μm濾膜再酸化。

消解（測(cè)總金屬）

電熱板硝酸消解法 HJ 677-2013：硝酸 + 過氧化氫，95℃回流趕酸，適合AAS/ICP-OES中華人民共...

微波消解：硝酸 / 硝酸 + 體系，密閉、空白低、效率高，適合 ICP-MS、石墨爐 AAS

質(zhì)控必備：全程空白、平行樣、加標(biāo)回收、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

主流測(cè)定方法對(duì)比

1. 火焰原子吸收 FAA（F-AAS）

? 標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 7475、HJ 1443

? 元素：Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Ag 等中高濃度金屬

? 檢出限：mg/L 級(jí)；優(yōu)點(diǎn)：儀器便宜、操作簡(jiǎn)單；缺點(diǎn)：?jiǎn)卧刂饌€(gè)測(cè)，不適合痕量 Pb、Cd中華人民共...

2. 石墨爐原子吸收 GF-AAS

? 標(biāo)準(zhǔn)：HJ 1453—2026（Cu、Pb、Cd、Ni、Cr）

? 檢出限：μg/L 級(jí)，適合地表水、飲用水中低濃度重金屬

? 特點(diǎn)：?jiǎn)卧?、基體干擾明顯，常加基體改進(jìn)劑（磷酸二氫銨、鈀鹽）；測(cè)試速度慢中華人民共...

3. 原子熒光 AFS

? 標(biāo)準(zhǔn)：HJ 694-2014

? 專屬：As、Hg、Se、Sb、Bi，這幾個(gè)元素 AFS 性價(jià)比遠(yuǎn)高于 AAS/ICP；Hg檢出限極低中國(guó)科學(xué)院...

4. 電感耦合等離子體發(fā)射光譜 ICP-OES（ICP-AES）

? 多元素同時(shí)測(cè)：Ca、Mg、Al、Fe、Mn、Cu、Zn、Cr、Ni、Ba 等幾十種

? 檢出限：幾十 μg/L；適合污水、高基質(zhì)水樣；高鹽基體易基體效應(yīng)、光譜干擾

5. 電感耦合等離子體質(zhì)譜 ICP-MS

? 標(biāo)準(zhǔn)：HJ 1484、HJ 700

? 優(yōu)勢(shì)：多元素同時(shí)痕量檢測(cè)，ng/L~μg/L 級(jí)別，適合飲用水、地下水、海水；可測(cè)稀土、鈾、鈹?shù)瘸哿吭?/p>

? 難點(diǎn)：價(jià)格高、鹽度高易堵錐、存在多原子干擾（ArCl?干擾 As 等），高鹽樣品需要在線富集稀釋中華人民共...

6. 分光光度法（化學(xué)比色）

經(jīng)典、低成本，適合現(xiàn)場(chǎng)或無大型儀器：

總鉻：二苯碳酰二肼分光光度法 HJ 746

鐵：鄰菲啰啉分光光度法

錳：高碘酸鉀氧化法

缺點(diǎn)：一般單元素、抗干擾差，檢出限偏高

7. 電化學(xué)法（陽極溶出伏安法 ASV）

適合現(xiàn)場(chǎng)快速篩查 Pb、Cd、Cu、Zn；便攜設(shè)備，成本低；基體復(fù)雜時(shí)誤差偏大，多用于應(yīng)急初篩

方法選型速查

日常廢水、濃度較高：F-AAS / ICP-OES

飲用水、地表水痕量 Pb/Cd：石墨爐 AAS 或 ICP-MS

砷汞硒銻：原子熒光 AFS

幾十種元素同時(shí)批量檢測(cè)：ICP-MS

實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)易、快速測(cè)鉻 / 鐵：分光光度法

常見干擾要點(diǎn)

鹽基體（海水、高礦化度地下水）：Na、Ca、Mg 高 → ICP-MS、石墨爐基體抑制；需要基體匹配、內(nèi)標(biāo)校正、螯合富集

共存離子光譜干擾：ICP-OES 譜線重疊、ICP-MS 多原子離子干擾

器皿污染：痕量金屬Zui主要誤差來源，酸泡流程必須嚴(yán)格

記憶效應(yīng)：Hg、Ag 等，測(cè)完需要酸洗管路

計(jì)算公式（質(zhì)量濃度）