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藥用輔料檢測(cè) 藥典 亞鹽或亞氫鹽 苯甲酸鹽 枸櫞酸鹽 鈣鹽 鈉鹽

今天 08:01

藥用輔料|中國藥典通則 0301 一般鑒別試驗(yàn)(離子:亞鹽 / 亞氫鹽、苯甲酸鹽、枸櫞酸鹽、鈣鹽、鈉鹽)

適用:藥用輔料鑒別,ChP 通則 0301 一般鑒別試驗(yàn),可用于檢驗(yàn) SOP、檢測(cè)方案、報(bào)告方法來源。

1. 亞鹽或亞氫鹽

  1. 取供試品,加,即發(fā)生二氧化硫氣體,有刺激性特臭,并能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色。

  2. 取供試品溶液,滴加碘試液,碘的顏色即消退。

備注:硫代鹽遇酸也放出 SO?,但同時(shí)產(chǎn)生黃色 / 白色硫沉淀,可區(qū)分;若做限度檢查,藥典通則2331 二氧化硫殘留量測(cè)定法。

2. 苯甲酸鹽

  1. 取供試品中性溶液,加三氯化鐵試液,生成赭色沉淀;再加稀,變?yōu)榘咨郊姿岢恋怼?/p>

  2. 取供試品,置干燥試管,加加熱,不炭化,析出苯甲酸,在試管內(nèi)壁凝結(jié)白色升華物。

3. 枸櫞酸鹽

  1. 取供試品溶液 2ml(約含枸櫞酸10mg),加稀數(shù)滴,加熱至沸,加試液數(shù)滴,振搖,紫色即消失;溶液分成兩份,一份加汞試液,生成白色沉淀;另一份逐滴加入溴試液,亦生成白色沉淀。

原理:枸櫞酸被氧化,生成二羧酸,與汞鹽、溴水產(chǎn)生沉淀。

4. 鈣鹽

  1. 鉑絲蘸取供試品,無色火焰燃燒,火焰顯磚紅色。

  2. 供試品溶液(1→20),加甲基紅指示液,氨試液中和,再滴至恰酸性,加草酸銨試液,生成白色沉淀;沉淀不溶于醋酸,可溶于稀。

5. 鈉鹽

  1. 鉑絲蘸取供試品,無色火焰燃燒,火焰顯鮮黃色。

  2. 供試品中性溶液,加醋酸氧鈾鋅試液,生成黃色沉淀(醋酸氧鈾鋅鈉)。


檢測(cè)實(shí)操要點(diǎn)(藥用輔料場(chǎng)景)

  1. 一般鑒別試驗(yàn)定性,不能做含量;含量需要滴定 / HPLC / 離子色譜。

  2. 干擾:樣品基質(zhì)、共存離子會(huì)假陽性,輔料常搭配紅外 IR、HPLC 做輔助確證(如苯甲酸鈉藥典同時(shí)收紅外、HPLC鑒別)。

  3. 試液全部使用藥典試液配制;火焰反應(yīng)靈敏度低,低濃度樣品優(yōu)先采用沉淀反應(yīng)。

  4. 亞鹽不穩(wěn)定,樣品溶液臨用新配;SO?氣體有毒,操作在通風(fēng)櫥。

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