藥材和飲片 - 川芎檢測(cè) 中國藥典 性狀 橫切面 顯微鑒別 粉末 顯微鑒別 薄層鑒別 理化鑒別 水分 總灰分 酸不溶性灰分浸出物 阿魏酸

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川芎（藥材 / 飲片）中國藥典檢測(cè)項(xiàng)目（2020 版一部）

【性狀】

本品為不規(guī)則結(jié)節(jié)狀拳形團(tuán)塊，直徑2～7cm。表面黃褐色至棕褐色，有多數(shù)平行隆起的輪節(jié)，頂端有凹陷的類圓形莖痕，下側(cè)及輪節(jié)上有多數(shù)小瘤狀根痕。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，不易折斷，斷面黃白色或灰黃色，散有黃棕色的油室，形成層環(huán)呈波狀。氣濃香，味苦、辛，稍有麻舌感，微回甜。

【鑒別】

（1）顯微鑒別 - 橫切面

木栓層為 10余列細(xì)胞。皮層狹窄，散有根跡維管束，其形成層明顯。韌皮部寬廣。形成層環(huán)波狀或不規(guī)則多角形。木質(zhì)部導(dǎo)管多角形或類圓形，大多單列或排成“V”形，偶有木纖維束。髓部較大。薄壁組織中散有多數(shù)油室，類圓形、橢圓形或形狀不規(guī)則，淡黃棕色，靠近形成層的油室小，向外漸大；薄壁細(xì)胞中富含淀粉粒，有的薄壁細(xì)胞中含草酸鈣晶體，呈類圓形團(tuán)塊或類簇晶狀。

（2）顯微鑒別 - 粉末

粉末淡黃棕色或灰棕色。 ①淀粉粒較多，單粒橢圓形、長圓形、類圓形、卵圓形或腎形，直徑 5～16μm，長約21μm，臍點(diǎn)點(diǎn)狀、長縫狀或人字狀；偶見復(fù)粒，由 2～4 分粒組成。 ②草酸鈣晶體存在于薄壁細(xì)胞中，呈類圓形團(tuán)塊或類簇晶狀，直徑10～25μm。 ③木栓細(xì)胞深黃棕色，表面觀呈多角形，微波狀彎曲。 ④油室多已破碎，偶可見油室碎片，分泌細(xì)胞壁薄，含有較多油滴。⑤導(dǎo)管主為螺紋導(dǎo)管，亦有網(wǎng)紋導(dǎo)管及梯紋導(dǎo)管，直徑 14～50μm。

（3）理化鑒別

取本品粉末 1g，加石油（30～60℃）5ml，放置 10 小時(shí)，時(shí)時(shí)振搖，靜置，取上清液 1ml，揮干后，殘?jiān)蛹状?1ml使溶解，再加 2%3,5 - 二甲酸的甲醇溶液 2～3 滴與甲醇飽和的氫氧化鉀溶液 2 滴，顯紅紫色廣東省藥品...。

（4）薄層鑒別（TLC）

取本品粉末 1g，加 20ml，加熱回流 1 小時(shí)，濾過，濾液揮干，殘?jiān)铀狨?2ml 使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取歐當(dāng)歸內(nèi)酯 A 對(duì)照品，加酸酯制成每 1ml 含 0.1mg的溶液（置棕色量瓶中），作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則 0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各 10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF???薄層板上，以正己烷 -酸酯（3∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

【檢查】

1. 水分：不得過 12.0%（通則 0832 第四法）

2. 總灰分：不得過 6.0%（通則 2302）

3. 酸不溶性灰分：不得過 2.0%（通則 2302）

【浸出物】

照醇溶性浸出物測(cè)定法（通則 2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用醇作溶劑，不得少于12.0%。

【含量測(cè)定】阿魏酸（HPLC）

色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以腈 - 0.1% 磷酸溶液（30∶70）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為321nm。理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于 4000。

備注：酒川芎飲片標(biāo)準(zhǔn)會(huì)有調(diào)整，浸出物限度更高，如熱浸法水溶性浸出物≥32.0%，阿魏酸限度同藥材。

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