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藥材和飲片 - 甘松檢測(cè) 中國(guó)藥典 顯微鑒別 薄層鑒別 水分 揮發(fā)油 甘松新酮

今天 00:20

甘松(Nardostachys Radix et Rhizoma)中國(guó)藥典檢測(cè)項(xiàng)目(藥材 + 飲片)

依據(jù)《中國(guó)藥典》2020 年版一部,2025 版藥典新增甘松新酮 HPLC 含量測(cè)定

一、顯微鑒別(粉末,藥材與飲片同)

粉末暗棕色。

  1. 石細(xì)胞:類(lèi)圓形、類(lèi)方形或不規(guī)則多角形,直徑 33~64μm,壁甚厚,胞腔狹小,單個(gè)散在或成群。

  2. 導(dǎo)管:梯紋、網(wǎng)紋導(dǎo)管,直徑 7~40μm,小型導(dǎo)管常成束。

  3. 木栓細(xì)胞:不規(guī)則多角形,壁薄,胞腔內(nèi)含黃至棕黃色油狀物。

  4. 基生葉殘基碎片多:細(xì)胞淡黃至棕色,長(zhǎng)方形 / 長(zhǎng)多角形,壁念珠狀增厚;另一種長(zhǎng)條形碎片,長(zhǎng)可達(dá)200μm,壁有時(shí)念珠狀增厚。

  5. 木纖維:細(xì)長(zhǎng),常伴導(dǎo)管旁。

二、薄層鑒別(TLC,含甘松新酮,藥材、飲片方法一致,通則 0502)

  1. 供試品制備:本品粉末 0.5g,加石油醚(60~90℃)20ml,超聲 30min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)邮兔?5ml溶解。

  2. 對(duì)照藥材溶液:甘松對(duì)照藥材 0.5g,同法制備。

  3. 甘松新酮對(duì)照品溶液:甘松新酮對(duì)照品,配成每 1ml 含 2mg 溶液。

  4. 點(diǎn)樣:三種溶液各 10μl,點(diǎn)于硅膠 GF???薄層板。

  5. 展開(kāi)劑:石油醚(60~90℃)- 乙酸乙酯(4:1)。

  6. 檢視:

  7. 紫外燈 254nm:供試品在對(duì)照藥材、甘松新酮對(duì)照品相應(yīng)位置,顯相同斑點(diǎn)。

  8. 噴 0.5% 香草醛溶液,105℃加熱顯色:相應(yīng)位置顯橙黃色斑點(diǎn)。

三、水分(通則 0832 第四法)

  • 甘松藥材:水分不得過(guò) 12.0%

  • 甘松飲片:水分不得過(guò) 10.0%

  • 四、揮發(fā)油測(cè)定(通則 2204)

  • 藥材:含揮發(fā)油不得少于 2.0%(ml/g)

  • 飲片:含揮發(fā)油不得少于 1.8%(ml/g)

  • 五、甘松新酮(含量測(cè)定 HPLC,通則 0512)

    2025 版藥典新增項(xiàng)目

    1. 色譜條件:C18 色譜柱;流動(dòng)相 乙腈 - 水 = 65:35;檢測(cè)波長(zhǎng)254nm;理論板數(shù)按甘松新酮峰≥5000。

    2. 對(duì)照品溶液:甲醇配制每 1ml 含 0.28mg 甘松新酮(10℃以下避光保存)。

    3. 供試品制備:粉末(二號(hào)篩)約 0.5g,精密稱(chēng)定,加甲醇 20ml,超聲 15min,冷卻補(bǔ)重,濾過(guò),續(xù)濾液待測(cè)。

    4. 限度:藥典正文有規(guī)定含量下限(2025 版)。

    飲片炮制

    除去雜質(zhì)泥沙,洗凈,切長(zhǎng)段,干燥;鑒別、檢查、含量測(cè)定同藥材(僅水分、揮發(fā)油限度不同)。

    其他常規(guī)項(xiàng)目(藥典正文)

    性狀、雜質(zhì)、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物、重金屬及有害元素(按中藥通則)。

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    經(jīng)營(yíng)范圍

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