HJ 1126-2020《水中氚的分析方法》國標檢測要點如下：

一、適用范圍

水體類型：適用于地表水、地下水、飲用水和海水等環(huán)境水體中氚的分析。

其他應用：對于核設施液態(tài)流出物中氚的分析，也可參照使用。

二、方法原理

基本原理：水樣中加入高錳酸鉀，經常壓蒸餾后，餾出液與閃爍液按一定比例混合。待測試樣中氚發(fā)射的β射線能量被閃爍液中的溶劑吸收并傳遞給閃爍體分子，閃爍體分子退激發(fā)射的可見光光子被液體閃爍計數(shù)器內的光電倍增管探測，從而測得樣品中氚的計數(shù)率。經本底、探測效率校正后，得出水樣中氚的活度濃度。

電解濃集：對于部分環(huán)境水樣，可采用堿式電解濃集或固體聚合物電解質電解濃集的方法，利用氫的同位素（氚和普通氫）比普通氫更快被電解成氣體的現(xiàn)象，將樣品中氚濃集后進行分析和測量。

三、試劑和材料

高錳酸鉀：分析純試劑。

閃爍液：由閃爍體和溶劑按一定比例配制，或選用合適的商用閃爍液。

氫氧化鈉：分析純試劑。

標準溶液：采用有證標準物質，不確定度≤3%。

本底水：氚計數(shù)率盡量低的水，通常采用與外界交換較少的深井水或冰川水。

其他試劑：如二氧化碳、液氮等，純度需滿足分析要求。

四、儀器和設備

低本底液體閃爍計數(shù)器：典型計數(shù)條件下，對水中氚的探測下限≤2.0Bq/L，計數(shù)效率通常不低于18%，本底計數(shù)率應盡可能低。

玻璃圓底燒瓶：用于蒸餾操作。

蛇形冷凝管：用于蒸餾過程中的冷凝。

磨口塞玻璃瓶：用于收集餾出液和保存樣品。

電解濃集裝置：包括堿式電解濃集裝置和固體聚合物電解質電解濃集裝置，用于氚的濃集。

其他設備：如電導率儀、天平、移液槍等。

五、分析步驟

樣品處理：

蒸餾：取一定體積的水樣，加入高錳酸鉀，放入圓底燒瓶中，加入沸石或玻璃珠以防止暴沸。蓋好磨口玻璃塞，裝好蛇形冷凝管，開始常壓蒸餾。收集電導率低于一定值的餾出液。

電解濃集（如需）：對于氚含量較低的水樣，可采用電解濃集的方法提高氚的濃度。根據(jù)水樣類型和電解濃集裝置的要求，選擇合適的電解條件和操作步驟。

測量：

樣品與閃爍液混合：將處理后的樣品與閃爍液按一定比例混合，搖勻后放入低本底液體閃爍計數(shù)器中進行測量。

測量條件：設置合適的測量時間和計數(shù)效率等參數(shù)，確保測量結果的準確性和可靠性。

數(shù)據(jù)處理：

本底校正：扣除本底計數(shù)率對測量結果的影響。

探測效率校正：根據(jù)探測效率對測量結果進行校正，得出水樣中氚的活度濃度。

六、結果計算與表示

結果計算：根據(jù)測量數(shù)據(jù)和校正因子計算水樣中氚的活度濃度。

結果表示：對于小于探測下限的水樣，分析結果用探測下限表示；對于其他樣品，分析結果用活度濃度值及其標準偏差表示。

七、精密度和準確度

精密度：通過多個實驗室對不同活度濃度的水樣進行分析，計算實驗室內和實驗室間的相對標準偏差、重復性限和再現(xiàn)性限等指標，評估方法的精密度。

準確度：通過分析已知活度濃度的標準溶液或加標樣品，計算相對誤差等指標，評估方法的準確度。

八、質量保證和質量控制

液閃質量控制：定期使用本底試樣和標準試樣對儀器進行刻度，確保儀器的準確性和穩(wěn)定性。

實驗室內質量控制：每批樣品隨機抽取一定比例的樣品作平行樣分析，定期做加標樣分析，確保分析結果的準確性和可靠性。

實驗室間質量控制：參加實驗室間水中氚測量比對，驗證方法的準確度和精密度是否在規(guī)定范圍內。

九、廢物處理

廢物分類：分析流程產生的廢物主要是已測計數(shù)瓶，因其中含有等溶劑和各種有機閃爍體，屬于有機廢物。

廢物處置：分析人員應按照所在實驗室質量/環(huán)境管理體系文件的規(guī)定，委托有資質的危廢處理公司進行回收處置。