藥材和飲片 - 阿膠中豬皮源成分檢查項補充檢驗方法（BJY201917）國標(biāo)檢測，主要采用高效液相色譜法與質(zhì)譜法相結(jié)合的方式，對阿膠中的豬皮源成分進行精準檢測，以下是具體介紹：

一、檢測背景與目的

由于阿膠原料緊缺、價格較貴，一些不法商家可能會在加工過程中摻入豬皮等其他動物皮源成分，以假充真，牟取暴利。這種行為不僅損害了消費者的權(quán)益，也對藥品的安全性和有效性構(gòu)成了威脅。因此，國家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布了阿膠中豬皮源成分檢查項補充檢驗方法（BJY201917），以嚴厲打擊阿膠摻雜摻假行為，保障公眾用藥安全有效。

二、檢測方法與原理

阿膠中豬皮源成分檢查項補充檢驗方法（BJY201917）主要采用高效液相色譜法（中國藥典2015年版四部通則0512）和質(zhì)譜法（中國藥典2015年版四部通則0431）相結(jié)合的方式進行測定。具體步驟如下：

1. 色譜、質(zhì)譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：

2. 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（色譜柱內(nèi)徑2.1mm）。

3. 以乙腈為流動相A，以0.1%甲酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫，流速為每分鐘0.3ml。

4. 采用質(zhì)譜檢測器，電噴霧正離子模式（ESI+），多反應(yīng)監(jiān)測（MRM），選擇m/z 774.5（雙電荷）→977.8和m/z774.5（雙電荷）→1034.6作為檢測離子對。

5. 取豬皮源成分參比溶液，進樣5μl，按上述離子對測定的MRM色譜峰的信噪比均應(yīng)大于10:1。

6. 豬皮源成分參比溶液的制備：

7. 取新阿膠對照藥材0.10g，精密稱定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲處理30分鐘，使樣品完全溶解，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻。

8. 精密量取上述溶液5ml置100ml量瓶中，加入阿膠對照藥材粉末0.20g，加1%碳酸氫銨溶液80ml，超聲處理30分鐘，使樣品完全溶解，再加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻。

9. 用0.22μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液100μl，置微量進樣瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析級胰蛋白酶，加1%碳酸氫銨溶液制成每1μl中含1μg的溶液，臨用前現(xiàn)配）10μl，搖勻，37℃恒溫酶解12小時，即得。

10. 供試品溶液的制備：

11. 取本品粉末0.10g，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲處理30分鐘，使樣品完全溶解，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻。

12. 自“用0.22μm微孔濾膜濾過”起，照豬皮源成分參比溶液的制備方法同法操作，即得。

13. 測定法：

14. 分別吸取豬皮源成分參比溶液與供試品溶液各5μl，注入高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，測定，即得。

15. 判定原則：

16. 供試品的提取離子流色譜中，未同時檢出與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，視為未檢出。

17. 供試品的提取離子流色譜中，同時檢出與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，且供試品色譜中m/z774.5（雙電荷）→977.8的色譜峰面積值不大于參比溶液中相應(yīng)的峰面積值者，視為未檢出。

18. 供試品的提取離子流色譜中，同時檢出與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，且供試品色譜中m/z774.5（雙電荷）→977.8的色譜峰面積值大于參比溶液中相應(yīng)的峰面積值者，視為檢出。

19. 結(jié)果判斷：

20. 供試品的提取離子流色譜中，應(yīng)不得檢出與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰。

三、檢測意義與應(yīng)用

1. 保障藥品質(zhì)量：通過嚴格檢測阿膠中的豬皮源成分，可以有效打擊阿膠摻雜摻假行為，保障藥品的質(zhì)量和安全性。

2. 維護消費者權(quán)益：檢測結(jié)果的準確性和可靠性有助于維護消費者的合法權(quán)益，避免消費者因購買到假冒偽劣藥品而遭受損失。

3. 促進藥品行業(yè)健康發(fā)展：嚴格的檢測標(biāo)準和要求有助于促進藥品行業(yè)的健康發(fā)展，提高藥品生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量意識和法律意識。