GB/T 6439-2007檢測(cè)機(jī)構(gòu),飼料中水溶性氯化物的測(cè)定-午夜精品福利一區(qū)二區(qū)蜜股av_國(guó)產(chǎn)玉足榨精視頻在線觀看メイリン モデルコレクション メ
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GB/T6439-2007《飼料中水溶性氯化物的測(cè)定》是中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局和中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)于2007年6月21日發(fā)布,并于2007年9月1日實(shí)施的一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)等同采用ISO6495:1999《動(dòng)物飼料中水溶性氯化物的測(cè)定》(英文版),旨在規(guī)范飼料中水溶性氯化物含量的測(cè)定方法,確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。以下是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)的詳細(xì)解讀:
GB/T6439-2007標(biāo)準(zhǔn)適用于各種配合飼料、濃縮飼料和單一飼料,以及部分原料(如乳清粉、魚粉等)中水溶性氯化物的測(cè)定。該標(biāo)準(zhǔn)不適用于礦物質(zhì)飼料。
該標(biāo)準(zhǔn)采用銀量法——佛爾哈德法(Volhardmethod)進(jìn)行測(cè)定。試樣中的氯離子溶解于水溶液中,如果試樣含有有機(jī)物質(zhì),需將溶液澄清。然后用硝酸稍加酸化,并加入標(biāo)準(zhǔn)溶液使氯化物生成氯化銀沉淀。過量的溶液用硫氰酸銨或硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,通過滴定終點(diǎn)判定試樣中氯化物的含量。
該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)試劑和溶液有嚴(yán)格要求,所有試劑應(yīng)為分析純,水應(yīng)至少符合GB/T 6682中3級(jí)用水的要求。主要試劑包括:
硝酸(ρ20(HNO3)=1.38g/mL)
活性炭(不含有氯離子也不能吸收氯離子)
鐵銨飽和溶液
CarrezⅠ和CarrezⅡ溶液(用于澄清含有機(jī)物的試樣)
硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(KSCN)=0.1mol/L或0.02mol/L)
硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(NH4SCN)=0.1mol/L或0.02mol/L)
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(AgNO3)=0.1mol/L或0.02mol/L)
除常用實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備外,該標(biāo)準(zhǔn)還規(guī)定了以下特定儀器和設(shè)備:
回旋振蕩器(35r/min~40r/min)
容量瓶(250mL、500mL)
移液管
滴定管(酸式,25mL)
分析天平(感量0.0001g)
中速定量濾紙
采樣:采樣方法見GB/T 14699.1,確保樣品具有代表性,并在運(yùn)輸儲(chǔ)存過程中不變質(zhì)。
試樣制備:按GB/T20195制備樣品。如樣品是固體,則粉碎試樣(通常500g),使之全部通過1mm篩孔的樣品篩。
試液制備:
不含有機(jī)物試樣:稱取不超過10g試樣,至0.001g,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,加入400mL溫度約20℃的水,混勻,在回旋振蕩器中振蕩30min,用水稀釋至刻度,混勻,過濾,濾液供滴定用。
含有機(jī)物試樣:稱取5g試樣(質(zhì)量m),至0.001g,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,加入1g活性炭、400mL溫度約20℃的水和5mLCarrezⅠ溶液,攪拌,然后加入5mLCarrezⅡ溶液混合,在振蕩器中搖30min,用水稀釋至刻度,混勻,過濾,濾液供滴定用。
滴定:準(zhǔn)確移取含氯化物的濾液50mL(或根據(jù)試樣中氯化物含量調(diào)整移取體積),于100mL容量瓶中,加濃硝酸10mL和標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL,用力振蕩使沉淀凝結(jié),用水稀釋至刻度,搖勻靜置5min,干過濾于150mL干錐形瓶中或靜置(過夜)沉化。吸取濾液(澄清液)50.00mL,加鐵指示劑10mL,用硫氰酸銨溶液滴定,出現(xiàn)淡橘紅色且30s不退色即為終點(diǎn)。
試樣中水溶性氯化物含量(以氯化鈉計(jì))按以下公式計(jì)算:
X=m×V3/V4(V1×c×F?V2×c′)×0.05845×1000
(或簡(jiǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)中提供的特定公式,根據(jù)實(shí)際滴定體積和溶液濃度計(jì)算)
其中:
X:試樣中水溶性氯化物含量(以氯化鈉計(jì),g/kg)
V1:標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)
c:標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)
F:與硫氰酸銨溶液的體積比(如使用統(tǒng)一濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液則F=1)
V2:滴定時(shí)硫氰酸銨溶液消耗體積(mL)
c′:硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)
m:試樣的質(zhì)量(g)
V3:滴定時(shí)移取的試樣溶液體積(mL)
V4:試樣溶液的總體積(mL)
0.05845:與1.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液c(AgNO3)=1.0000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然c的質(zhì)量
取樣代表性:確保所取樣品能夠真實(shí)反映整批飼料的氯化物含量。
試樣處理:根據(jù)試樣中是否含有有機(jī)物選擇合適的處理方法,確保氯化物完全溶解且不被干擾物質(zhì)影響。
滴定終點(diǎn)判定:到達(dá)終點(diǎn)時(shí)振蕩,紅色退去(沉淀轉(zhuǎn)化),需仔細(xì)觀察并準(zhǔn)確判斷。
儀器校準(zhǔn):使用的所有儀器都需要校準(zhǔn)合格,確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
安全防護(hù):注意安全防護(hù),廢液要回收處理,避免對(duì)環(huán)境造成污染。
干擾物質(zhì)排除:加入硝酸防止三價(jià)鐵離子水解以及清除磷酸根、鉻酸根、砷酸根離子等干擾;如沉淀難以凝聚,可加入有機(jī)試劑(如、二氯乙烷等)再用力振蕩。
第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu) , 第三方檢測(cè) , 國(guó)標(biāo)檢測(cè) , 檢測(cè) , 檢測(cè)中心
第三方檢測(cè)技術(shù)服務(wù),涂料檢測(cè)服務(wù),環(huán)境生態(tài)監(jiān)測(cè),計(jì)量檢測(cè)服務(wù)
一般項(xiàng)目:環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè);生態(tài)資源監(jiān)測(cè);土地調(diào)查評(píng)估服務(wù);工程和技術(shù)研究和試驗(yàn)發(fā)展;醫(yī)學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;自然科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;農(nóng)業(yè)科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;終端計(jì)量設(shè)備銷售;計(jì)量技術(shù)服務(wù);標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù);公路水運(yùn)工程試驗(yàn)檢測(cè)服務(wù);進(jìn)出口商品檢驗(yàn)鑒定;環(huán)保咨詢服務(wù);環(huán)境應(yīng)急治理服務(wù)(除許可業(yè)務(wù)外,可自主依法經(jīng)營(yíng)法律法規(guī)非禁止或限制的項(xiàng)目)許可項(xiàng)目:檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù);特種設(shè)備
安徽量科檢測(cè)技術(shù)有限公司是一家一站式檢測(cè)服務(wù)中心,為企業(yè)及個(gè)人用戶提供低成本、高效率、更便捷的檢測(cè)服務(wù)。 主要提供的服務(wù)有:環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè);生態(tài)資源監(jiān)測(cè);土地調(diào)查評(píng)估服務(wù);工程和技術(shù)研究和試驗(yàn)發(fā)展;醫(yī)學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;自然科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;農(nóng)業(yè)科學(xué)研究和試驗(yàn)發(fā)展;終端計(jì)量設(shè)備銷售;計(jì)量技術(shù)服務(wù);標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù);公路水運(yùn)工程試驗(yàn)檢測(cè)服務(wù);進(jìn)出口商品檢驗(yàn)鑒定;環(huán)保咨詢服務(wù);環(huán)境應(yīng)急治理服務(wù)許可項(xiàng)檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù);特種設(shè)備檢驗(yàn)檢測(cè);...