GB 29704-2013《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺多殘留的測定超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》核心內(nèi)容如下：

一、適用范圍

材料類型：適用于動物性食品，包括但不限于雞的肌肉、腎臟和蛋等。

檢測對象：環(huán)丙氨嗪及其代謝物三聚氰胺。環(huán)丙氨嗪是一種常用的動物用藥物，用于控制畜禽舍內(nèi)蠅蟲，而其代謝產(chǎn)物三聚氰胺曾因食品安全事件備受關(guān)注。

二、檢測原理

技術(shù)原理：采用超高效液相色譜（UPLC）與串聯(lián)質(zhì)譜法（MS/MS）聯(lián)合技術(shù)，結(jié)合液相色譜的高效分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度及特異性識別能力，能夠準(zhǔn)確、快速地從復(fù)雜的食品基質(zhì)中分離并定量目標(biāo)殘留物。

樣品處理：試料中殘留的環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，經(jīng)MCX柱凈化后，用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定，外標(biāo)法定量。

三、檢測設(shè)備與試劑

檢測設(shè)備：

超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源（ESI），用于分離和檢測目標(biāo)化合物。

分析天平：感量0.00001g和0.01g，用于稱量樣品質(zhì)量。

渦旋混合器：用于快速混合液體和固體樣品。

離心機(jī)：用于分離樣品中的固體和液體成分。

氮吹儀：用于濃縮樣品中的目標(biāo)化合物。

固相萃取裝置：用于樣品的凈化處理。

試劑與材料：

三氯乙酸溶液：用于提取目標(biāo)化合物。

MCX柱：用于樣品的凈化處理。

乙腈、甲醇等有機(jī)溶劑：用于樣品的提取和凈化。

環(huán)丙氨嗪和三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液：用于制備標(biāo)準(zhǔn)曲線和定量分析。

四、操作流程

樣品采集與保存：

取具有代表性的樣品，如雞的肌肉、腎臟和蛋等。

樣品在零下20℃以下保存，以避免目標(biāo)化合物的降解。

樣品前處理：

稱取一定質(zhì)量的樣品于離心管中。

加入三氯乙酸溶液，渦旋混合、超聲、靜置后離心。

取上層液備用，進(jìn)行凈化處理。

樣品凈化：

將上層液通過MCX柱進(jìn)行凈化處理，去除雜質(zhì)。

用適當(dāng)?shù)娜軇┫疵撃繕?biāo)化合物，收集洗脫液。

儀器分析：

將洗脫液經(jīng)氮吹儀濃縮至近干后復(fù)溶。

用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行分析，記錄數(shù)據(jù)。

定量分析：

通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析，計算樣品中環(huán)丙氨嗪及三聚氰胺的殘留量。

五、結(jié)果評價

判定依據(jù)：根據(jù)測定結(jié)果與國家規(guī)定的Zui大殘留限量（MRLs）進(jìn)行比較，判斷食品中環(huán)丙氨嗪及三聚氰胺等殘留物是否超標(biāo)。

結(jié)果報告：結(jié)果報告應(yīng)清晰包含樣品信息、檢測方法、所用標(biāo)準(zhǔn)、檢測儀器、具體結(jié)果（包括對照結(jié)果）、結(jié)論、檢測限以及檢測日期和人員等關(guān)鍵要素。

六、關(guān)鍵注意事項

樣品采集與保存：樣品應(yīng)具有代表性，且保存條件應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求，以避免目標(biāo)化合物的降解。

樣品前處理：樣品前處理步驟應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行，以確保提取效率和凈化效果。

儀器分析：儀器分析過程中應(yīng)注意參數(shù)設(shè)置和質(zhì)量控制，以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

結(jié)果評價：結(jié)果評價應(yīng)基于科學(xué)、客觀的原則，避免主觀臆斷和誤判。