國(guó)內(nèi)現(xiàn)行的石油產(chǎn)品開(kāi)口閃點(diǎn)測(cè)試方法主要有兩種，GB/T267—1988《石油產(chǎn)品閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定法（開(kāi)口杯法）》和GB/T 3536—2008《石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測(cè)定 克利夫蘭開(kāi)口杯法》。
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布林克法

GB/T 267—1988方法參照采用前蘇聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)ΓOCT 4333—48《潤(rùn)滑油和深色石油閃點(diǎn)與燃點(diǎn)開(kāi)口杯測(cè)定法（布林克法）》（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“布林克法”），并規(guī)定：開(kāi)口閃點(diǎn)測(cè)定儀符合SY3609《開(kāi)口閃點(diǎn)測(cè)定器技術(shù)條件》要求。標(biāo)準(zhǔn)編制時(shí)，此處適用Zui新版本SY 3609—1982；目前，SH/T 0318標(biāo)準(zhǔn)代替了SY3609—1982，此處適用的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)變?yōu)閆ui新版本SH/T0318—1992（2004）《開(kāi)口閃點(diǎn)測(cè)定器技術(shù)條件》，其中規(guī)定的閃點(diǎn)測(cè)定儀見(jiàn)下圖1。

圖1  布林克法
02

克利夫蘭法

GB/T3536—2008《石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測(cè)定 克利夫蘭開(kāi)口杯法》（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“克利夫蘭法”）規(guī)定的閃點(diǎn)測(cè)定儀見(jiàn)下圖2。

圖2  克利夫蘭法
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兩種方法參數(shù)對(duì)比

兩種試驗(yàn)儀器參數(shù)對(duì)比見(jiàn)表1。

表1  儀器參數(shù)
布林克法為手動(dòng)操作，通過(guò)加熱坩堝使試樣逐漸升溫，閃點(diǎn)前60 ℃時(shí)調(diào)整加熱速度，使閃點(diǎn)前40℃時(shí)升溫速度為（4±1） ℃/min；試樣溫度達(dá)到閃點(diǎn)前10 ℃時(shí)，將點(diǎn)火器火焰放到距離試樣液面10~14mm處，并在該處水平面上沿坩堝內(nèi)徑做直線移動(dòng)（從坩堝的一邊移至另一邊所經(jīng)過(guò)的時(shí)間為2~3 s），試樣溫度每升高2℃重復(fù)一次點(diǎn)火試驗(yàn)；試樣液面上方Zui初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí)，立即從溫度計(jì)讀數(shù)溫度作為閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果，同時(shí)記錄大氣壓力。需要注意：1）試樣蒸氣的閃點(diǎn)同點(diǎn)火器火焰的閃光不應(yīng)混淆；2）如果閃火現(xiàn)象不明顯，必須在試樣升高2℃時(shí)繼續(xù)點(diǎn)火證實(shí)。

圖3  布林克法試驗(yàn)杯及外坩堝尺寸
克利夫蘭法為自動(dòng)操作，預(yù)設(shè)閃點(diǎn)，選擇自動(dòng)加熱、自動(dòng)點(diǎn)火。該方法開(kāi)始加熱時(shí)試樣的升溫速度為14~17℃/min，當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前56 ℃時(shí)減緩加熱速度，使試樣溫度達(dá)到閃點(diǎn)前（23±5） ℃時(shí)升溫速度為5~6℃/min；開(kāi)始火焰掃劃，每升高2 ℃掃劃一次（試驗(yàn)火焰的中心必須在試驗(yàn)杯上邊緣上2mm以?xún)?nèi)的平面移動(dòng)），先向一個(gè)方向掃劃，下次再向相反的方向掃劃；當(dāng)在試樣液面上任何一點(diǎn)出現(xiàn)閃火時(shí)，立即記錄溫度讀數(shù)，作為觀察閃點(diǎn)，同時(shí)記錄大氣壓力。需要注意：1）如果試樣表面形成一層膜，應(yīng)把油膜撥到一邊再繼續(xù)試樣；2）不應(yīng)將試驗(yàn)火焰周?chē)a(chǎn)生的淡藍(lán)色光環(huán)與真正的閃火相混淆。

圖4  克利夫蘭法試驗(yàn)杯及加熱底座尺寸
現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC/T2428—2017《非固化橡膠瀝青防水涂料》中規(guī)定，閃點(diǎn)項(xiàng)目的試驗(yàn)方法按GB/T267進(jìn)行，即采用布林克法進(jìn)行。
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注意事項(xiàng)

布林克法采用內(nèi)外坩堝沙浴加熱，受熱均勻；而克利夫蘭法采用底部直接加熱法，屬于局部加熱，熱量直接傳導(dǎo)至樣品，多用于測(cè)試液體（在升溫過(guò)程中不易出現(xiàn)受熱不均或傳導(dǎo)不勻）。
采用克利夫蘭法（自動(dòng)）測(cè)試非固化產(chǎn)品時(shí)，因非固化產(chǎn)品本身比較特殊，在受熱后由非固化狀態(tài)變換為液體狀態(tài)，過(guò)程中出現(xiàn)“相變”，熱量吸收是變化的，導(dǎo)致傳導(dǎo)溫度不穩(wěn)定，升溫速率無(wú)法保證；而采用克利夫蘭法（手動(dòng)）測(cè)試非固化產(chǎn)品時(shí)，雖然控制了升溫速率，但其局部加熱的方式導(dǎo)致試樣整體溫差大，出現(xiàn)試驗(yàn)杯邊緣冒煙而試樣中心還是固體的狀況。此外，與布林克法相比，克利夫蘭法試樣的上表面面積更大，同等受熱情況下產(chǎn)生的煙氣濃度更高，導(dǎo)致測(cè)得的閃點(diǎn)結(jié)果偏低?？梢?jiàn)，克利夫蘭法不宜用來(lái)檢測(cè)非固化產(chǎn)品的閃點(diǎn)。
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劃重點(diǎn)

1）現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC/T 2428—2017《非固化橡膠瀝青防水涂料》中規(guī)定，閃點(diǎn)項(xiàng)目的試驗(yàn)方法按GB/T267進(jìn)行，采用符合SH/T 0318—1992規(guī)定的測(cè)定儀器，即布林克法。2）采用布林克法測(cè)試非固化產(chǎn)品閃點(diǎn)時(shí)，升溫速率的快慢對(duì)測(cè)試結(jié)果有一定的影響，需要嚴(yán)格控制升溫速率。3）克利夫蘭法不適宜測(cè)試非固化產(chǎn)品的閃點(diǎn)。