食品中銨鹽的測定,GB 5009. 234-2016
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食品中銨鹽的測定主要遵循食品安全國家標準GB 5009.234-2016。以下是測定銨鹽的基本步驟和原理:
原理:
試樣在堿性溶液中加熱蒸餾,使氨游離出來。
游離出的氨被硼酸溶液吸收,生成四硼酸氫銨。
用鹽酸標準溶液滴定產(chǎn)生的四硼酸氫銨,根據(jù)消耗鹽酸溶液的量計算樣品含氮量,然后換算成銨鹽含量。
試劑和材料:
主要試劑包括氧化鎂、硼酸、甲基紅、溴甲酚綠、乙醇和鹽酸標準滴定液等。
試劑配制:例如,硼酸溶液(20g/L)是通過稱取20.0g硼酸,加水溶解,并稀釋至1000mL得到的。
指示劑:甲基紅乙醇溶液與溴甲酚綠乙醇溶液混合后作為指示劑。
分析步驟:
將混勻的試樣準確吸取并置于蒸餾瓶中,加入蒸餾水和氧化鎂。
連接好蒸餾裝置,并使冷凝管下端連接彎管伸入接收瓶液面下,接收瓶內(nèi)盛有硼酸溶液及混合指示劑。
加熱蒸餾至溶液沸騰約30分鐘,用少量水沖洗彎管。
用鹽酸標準滴定液滴定至終點。
同時,取同量水、氧化鎂、硼酸溶液按同一方法作空白實驗。
注意,在操作過程中,要確保蒸餾時蒸氣發(fā)生均勻且充足,蒸餾中不得?;饠鄽猓员苊獍l(fā)生倒吸。同時,將量取的樣品倒入凱氏燒瓶時,不要將樣品粘在瓶頸上,以免反應(yīng)不徹底。
完成上述步驟后,即可根據(jù)實驗數(shù)據(jù)計算出食品中銨鹽的含量。請注意,這只是一個基本的測定流程,實際操作中可能需要根據(jù)具體的食品類型和實驗條件進行適當?shù)恼{(diào)整。
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