膨潤(rùn)土相關(guān)指標(biāo)的測(cè)試方法

粒度的測(cè)定

 1.測(cè)定方法

稱取20克樣品(稱準(zhǔn)至0.01克)于325目標(biāo)準(zhǔn)篩中,篩下鋪一層黑紙,以干燥毛刷,輕輕掃刷,直至黑紙上無(wú)可見(jiàn)白色粉粒為止,稱其未通過(guò)篩子樣品的重量。

2.計(jì)算

粒度%=   g - g1    x100

     式中：g——樣品重( g )； g1——未通過(guò)篩子的樣品重，( g )

注：取平行測(cè)試結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)試結(jié)果，平行結(jié)果之差(％)不大于3

 水分的測(cè)定

      1.測(cè)定方法

用已恒重的扁形稱量瓶(或瓷甘鍋)，迅速稱取試樣2克(稱準(zhǔn)至0．0002克)放在電烘箱內(nèi)，打開(kāi)瓶蓋在105℃—110℃溫度下干燥2小時(shí)，蓋上瓶蓋取出，冷卻15分鐘，迅速稱重，稱準(zhǔn)到0.0002克。

 2.計(jì)算

 式中：g——樣品烘后的重量( g )； g1——試樣未烘的重量( g )

 白度分析

 在紙張、陶瓷、涂料等工業(yè)生產(chǎn)中，對(duì)產(chǎn)品或原料白度有一定要求，由于不同的觀察方法，將得出不同的結(jié)論。所以，就必須有一個(gè)合理的測(cè)定白度的統(tǒng)一方法。

白度就是在對(duì)光源性質(zhì)、視角以及入射角度等明確規(guī)定的特定條件下，以氧化鎂為基準(zhǔn)，相同的其平整表面對(duì)光的反射率，以百分?jǐn)?shù)表示。

1.主要儀器設(shè)備和材料

sbd——l型數(shù)字白度儀

該儀器利用光電效應(yīng)原理，采用雙光路數(shù)模轉(zhuǎn)換電路，測(cè)量試樣表面反射的幅射亮度與同一幅射條件下完全漫反射體的幅射亮度之比，達(dá)到“白度”測(cè)量的目

0.044mm標(biāo)準(zhǔn)篩

  2.操作方法

a 測(cè)定干燥白度，采用粉末狀試樣。將待測(cè)試樣放入烘箱，在l05—110℃干燥2小時(shí)，取出置于干燥器中冷卻至室溫。用

   0.044mm篩子篩分，篩下試樣供測(cè)試用。

b 將-0.044mm試樣盛入測(cè)量盒中，用玻璃板將表面壓平整，然后進(jìn)行測(cè)試。

c 儀器按說(shuō)明進(jìn)行操作，先加熱15分鐘，再調(diào)零和校準(zhǔn)，然后放上待測(cè)試樣進(jìn)行白度測(cè)定。

3.計(jì)算

 w＝b457

式中：w——試樣的白度；b457——蘭光反射比

注：取平行測(cè)試結(jié)果的算術(shù)均值為測(cè)試結(jié)果，平行測(cè)試結(jié)果的差值不大于0.02g/ml

 堆密度的測(cè)定

 1.堆積密度測(cè)定儀

取一平底漏斗固定在支架上，100毫升的不銹鋼量筒位于漏斗中心下方，其間距離為30mm~50mm。

 2.測(cè)試步驟

在1min內(nèi)使試樣經(jīng)漏斗自由落入已知質(zhì)量和容積的量筒中，試樣應(yīng)高出量筒筒壁，用直尺刮去高出部分，準(zhǔn)確稱量裝有試樣的量筒，至0.1g

 3.計(jì)算(以單位體積的質(zhì)量g/ml表示)

x =     m

 式中：m——試樣的質(zhì)量；v——量筒的體積

 膨脹容的測(cè)定

  1.主要儀器與試劑

a 帶塞量筒(100毫升，直徑約25毫米)

b 鹽酸溶液(1n)，取83毫升鹽酸加水稀釋至1000毫升，搖勻。

 2.操作步驟

 a 稱取1.000克試樣于加入30～40毫升水的100毫升帶塞量筒內(nèi)，再加水至75毫升刻度處。

b 蓋緊塞子搖晃3分鐘，使試樣充分散開(kāi)與水混勻，在光亮處觀察，無(wú)明顯顆粒團(tuán)塊即可。

c 打開(kāi)塞子，加入25毫升ln鹽酸溶液，再塞上塞子，搖晃1分鐘。

d 將量筒放置于不受振動(dòng)的臺(tái)面上，靜置24小時(shí)，讀出沉淀物界面的刻度值，即為膨脹倍，以毫升／克樣表示。

 陽(yáng)離子交換容量的測(cè)定

  1.主要儀器與試劑

a 離心機(jī)(400 r/min～10000r/min)，震蕩器，容量瓶（100ml、50 ml），三角瓶（250 ml），移液管，量筒，滴定管，滴

    管等。

b 無(wú)水乙醇（99%），氯化銨（分析純），氫氧化銨（分析純），氫氧化鈉（分析純），甲醛。

 2.試劑配制

0.1mol/l nh4cl + 70%(或50%)無(wú)水乙醇稱取5.35g nh4cl溶于270 ml蒸餾水中，再加入730ml無(wú)水乙醇，用氫氧化銨調(diào)ph值至7，搖勻。0.1mol/lnaoh溶液，稱取4.0g氫氧化鈉溶于1000ml蒸餾水中，并標(biāo)定濃度。

 3.樣品處理

稱取蒙脫石樣品10g左右，用研缽磨并過(guò)150目篩，放入稱量瓶中，在烘箱中于95℃～100℃烘干4小時(shí)，取出放入干燥器內(nèi)備用。

 4.分析步驟

稱取上述干樣品3.00g放入100ml離心管內(nèi)，加入25ml50%乙醇溶液清洗可溶鹽類，在磁力攪拌器上攪拌5分鐘，取下進(jìn)行離心分離，后棄去清液，并重復(fù)2次～3次。然后加入已配好的0.1mol/l nh4cl + 70%無(wú)水乙醇提取液25 ml，攪拌30分鐘，蓋緊橡皮塞，靜止過(guò)夜，使其充分交換。

次日離心分離，將清液移入100ml容量瓶中（切勿損失）。此代換過(guò)程連續(xù)重復(fù)三次（不再過(guò)夜），每次加25ml提取液，清液合并入上述100ml容量瓶?jī)?nèi)（離心管中銨質(zhì)土棄去），搖勻。然后測(cè)交換總量。

 5.交換容量測(cè)定用甲醛法

取100ml容量瓶中的交換液25ml于250ml的三角瓶中，加熱煮沸，加入35%的中性甲醛（先用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph值至7）8ml，滴入5滴（0.1%）酚酞指示劑搖勻，立即用0.1mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由無(wú)色變淺粉紅色，（穩(wěn)定30s不退色）即為終點(diǎn)，記下讀數(shù)v1。

吸取提取液（0.1mol/l nh4cl + 70%無(wú)水乙醇）25ml于250ml三角瓶中，按上述操作進(jìn)行滴定，記下讀數(shù)v2。

6.計(jì)算

式中：cec——交換容量，mol/g； c(naoh) ——?dú)溲趸c溶液濃度，mol/l；m——樣品質(zhì)量，g；

            v滴 =25ml； v總 =100ml