普通碳化硅磨料化學分析方法執(zhí)行：GB/T 3045-2003

1 范圍：本標準規(guī)定了碳化硅磨料及結(jié)晶塊中二氧化硅、游離硅、游離碳、總碳、碳化硅、三氧化二鐵、三氧化

二鋁、氧化鈣、氧化鎂的測定方法。本標準適用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95%的結(jié)晶塊的化學成分測定。

2 GB /T4676 普通磨料取樣方法3 試樣的制備

結(jié)晶塊試樣

取具有統(tǒng)計代表性的結(jié)晶塊、破碎至完全通過2m m篩網(wǎng)，混勻，用四分法縮分至50g -60g o繼續(xù)用鋼研缽研細至全部通過355Fm篩網(wǎng)。用吸力N的磁鐵吸出粉碎中帶人的鐵質(zhì)后混勻，裝人試樣袋，于1050C-v110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷卻備用。如果 對 三氧化二鐵的測定有嚴格要求，則應按下列方法另行制樣用以測定三氧化二鐵:取具有統(tǒng)計代表性的結(jié)晶塊，破碎至完全通過2mm篩網(wǎng)，混勻，用四分法縮分至50 g-v60 g。再用剛玉研缽研細至全部通過500 篩網(wǎng)，混勻，用四分法縮分至20 g--25g。繼續(xù)用剛玉研缽研細至全部通過355pm篩網(wǎng)，混勻，裝人試樣袋，于105,C-110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷卻備用。

磨料試樣

對于 F5 4(P50)及以粗的試樣，取樣和縮分依照GB/T 4676進行，其余操作同 ,對于 F60(P60)及以細的試樣，依照GB/T 4676進行取樣并縮分至50g -60g ，裝人試樣袋，于1050C^-110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷卻備用。用作測定總碳的試樣需研細至全部通過150I m篩網(wǎng)。

4 二級化硅的測定

4. 1原理：試樣用氯化鈉一鹽酸一氫氟酸處理，使二氧化硅溶解，加鑰酸錢使硅酸離子形成硅鋁雜多酸，用1,2,4一酸還原劑將其還原成硅鑰藍，于700nm波長處測定其吸光度。

試劑

. 1 鹽酸:(1+1),(1+4)。

氨水:(1十4),

氫氟酸:(1+1)0

氯化鈉溶液(10%)0

氯化鋁溶液(45%):稱取90g 氯化鋁(六水化合物)溶于水中，用水稀釋至200m L

鑰酸錢溶液(C5%):稱取5g鑰酸按溶于水中，用水稀釋至100 mL，放置24 h過濾后使用;若出現(xiàn)沉淀，應停止使用。

酒石酸溶液(lo%)e

1,2,4一酸溶液( %):稱取 1 ,2,4一酸(1-氨基一2-蔡酚-4-磺酸)溶于20m L亞硫酸鈉溶液(7%)中，然后和180mL亞硫酸鈉溶液(10%)混合。此溶液的使用期為兩周

對硝基苯酚溶液(%)0

. 10 二氧化硅標準溶液:。，05 mg/mL,稱取經(jīng)1000℃灼燒過的二氧化硅(高純試劑) 00 g于鉑柑渦中，與無水碳酸鈉(基準試劑)2g仔細混勻，再覆蓋無水碳酸鈉(基準試劑)0. 5 g，送人高溫爐中于8500C---900℃熔融20 min，取出，冷卻，洗凈柑禍外壁，在聚乙烯燒杯中用熱水浸出，冷卻后轉(zhuǎn)人1 000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，立即移人清潔干燥的塑料瓶中貯存。1m L此溶液含。5 m g的二氧化硅。用移液管移取上述。.5mg/mL的二氧化硅溶液25m L于預先盛有10m L鹽酸(1+4)的250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即為二氧化硅標準溶液。1m L此溶液含 m g的二氧化硅。

空白溶液:于聚四氟乙烯燒杯中加人氯化鈉溶液( .4 )1 m L、鹽酸(1+1)3m L,氫氟酸(1+1)3m L,氯化鋁溶液(.5)12m L,混勻，移人100m L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。