食品脂肪酸檢測質(zhì)檢檢驗報告 GB5009.168—2016《食品安全國家標準 食品中脂肪酸的測定》解析

1、整合樣品前處理方法

食品中脂肪酸檢測涉及標準多，除表1中被替代的標準外，還有GB5009.257-2016《食品安全國家標準食品中反式脂肪酸的測定》和GB5413.36-2010《嬰幼兒食品和乳品中反式脂肪酸的測定》。不同脂肪酸檢測方法區(qū)別主要集中在樣品前處理過程，即所使用甲酯化方法不同。但其基本原理均是通過采用堿性甲醇溶液將脂肪酸甲酯化，后通過毛細管色譜柱分離，氫火焰檢測器(FID)檢測。

常見脂肪酸甲酯化方法有GB/T17376—2008中列出的三氟化硼法，三甲基氫氧化硫法、酯交換法和GB5413.27—2010法乙酰氯-甲醇甲酯化方法。這四種方法甲酯化效率不一，適用樣品范圍也不同。有研究表明，這四種方法中，乙酰氯-甲醇法具有較好的甲酯化效率。在GB5009.168—2016中保留了三氟化硼法，乙酰氯-甲醇和酯交換法，剔除了三甲基氫氧化硫法。

2、統(tǒng)一了實驗試劑

各標準規(guī)定的甲酯化過程中，使用的堿性甲醇溶液不一（主要是氫氧化鉀或氫氧化鈉），濃度也存在相應差異（比如，氫氧化鉀甲醇溶液濃度從0.4~2mol/L），甲酯化催化劑不同（三氟化硼甲醇溶液，乙酰氯甲醇溶液或者鹽酸—甲醇溶液）；同時，使用萃取劑也不相同（正己烷，正庚烷或異辛烷）。

針對試劑不一的情況，GB5009.168—2016水解提取法統(tǒng)一采用正庚烷為溶劑，2%氫氧化鈉甲醇溶液皂化，15%三氟化硼甲醇溶液催化甲酯化。酯交換法采用異辛烷為溶劑，2mol/L氫氧化鉀甲醇溶液皂化并甲酯化。

此外，乙酰氯-甲醇法仍然沿用GB 5413.27中法，用甲苯為溶劑，加入乙酰氯甲醇溶液催化甲酯化。

3、整合結果處理方法

食品中脂肪酸檢測涉及脂肪酸相對含量（即脂肪酸占脂肪中百分含量，以%表示），脂肪酸含量檢測（即脂肪酸在食品中的準確含量，以g/100表示）。在常規(guī)檢測中，主要采用內(nèi)標法或者外標法來計算肪酸含量檢測，采用面積歸一化法來計算表示脂肪酸相對含量。

1）內(nèi)標法，是將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標物，加入到準確稱量的試樣中，根據(jù)被測物質(zhì)與內(nèi)標物的質(zhì)量比及其相應的色譜峰面積之比，來計算被測組分的含量。內(nèi)標法用于采用水解—提取法和酯交換法甲酯化的樣品中。此法主要整合了GB/T22223—2008和GB/T17376—2008中5.6.2.1。

2）外標法，即用已知濃度標準品的峰面積會峰高與其對應的濃度做一條標準曲線，測得樣品的峰面積或峰高，通過標準曲線回歸方程，算出樣品對應的濃度，是常用的一種定量方法。外標法用于水解—提取法、乙酰氯-甲醇法和酯交換法甲酯化的樣品。相比于內(nèi)標法和面積歸一化法，此法還整合了GB5413.27—2010法 乙酰氯-甲醇法。

3）歸一化法，即把所有峰的組分含量之和按照100計的定量方法。脂肪酸檢測采用的是面積歸一化法，面積歸一化法的假設是樣品中所有脂肪酸均能出峰。

品質(zhì)項目

包括：水分、含鹽量、含糖量、蛋白含量、脂肪含量、纖維含量、維生素含量、酸度等。對于這些項目的檢測，如果經(jīng)費有限，都可以采用化學法分析，只需配置簡單的烘箱、水浴、電爐、攪拌器、粉碎機、pH計等設備即可。

如果經(jīng)費充足或檢驗批次較多，對應的檢測項目都有對應的專用儀器可供選購。此外，也有一些通用的儀器可供選購，如：紫外/可見分光光度計、近紅外分析儀、自動滴定儀等。檢測維生素A、E等有時還需配置熒光光度計。檢測營養(yǎng)元素，如鈣、鋅、鐵等，可購置原子吸收儀-火焰檢測器。

（2）衛(wèi)生項目

包括：微生物、添加劑、有害元素、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、毒素等。對于一般食品企業(yè)，微生物檢測實驗室應該建。

a.微生物

建微生物實驗室要按照生物實驗室規(guī)范標準要求進行布局。必要的設備有潔凈臺、培養(yǎng)箱、高壓滅菌鍋、電爐等，其它設備則根據(jù)具體檢測項目配置。經(jīng)費少可以買國產(chǎn)的，經(jīng)費多可以考慮買進口的，兩者的價錢相差很多。

b.添加劑和有害元素

有一部分項目可以用化學法，如亞硝酸鹽、二氧化硫、重金屬含量、總砷等。但要想滿足現(xiàn)在國標的食品衛(wèi)生要求，應該購置氣相色譜-氫火焰檢測器、液相色譜-紫外/可見光檢測器，這樣一般的防腐劑（苯甲酸、山梨酸等）、甜味劑（甜蜜素、糖精鈉等）、色素（檸檬黃、胭脂紅等）都可以檢測了。購置原子吸收儀-石墨爐檢測器，可以分別檢測鉛、鉻、鎘、銅、鎳等有害元素，還需要一臺原子熒光儀，用來檢測砷和汞等。