沸石粉（Zeolite）是一種含堿金屬和堿土金屬的硅酸鹽礦物質(zhì)（含水多孔鋁硅酸鹽的總稱），目前已發(fā)現(xiàn)的天然沸石有40種左右。由于沸石具有獨(dú)特的離子交換性、吸附性和催化性，因此廣泛運(yùn)用在環(huán)保領(lǐng)域、建筑材料工業(yè)、石油化工行業(yè)、輕工業(yè)、農(nóng)牧業(yè)等行業(yè)。在環(huán)保行業(yè)中，由于沸石對水中銨離子的選擇吸附作用，常被用作吸附劑去除廢水中的氨氮。在養(yǎng)殖業(yè)中，沸石粉不僅可以作為飼料添加劑提高營養(yǎng)的利用率，補(bǔ)充微量元素，而且可以減少氨氣排放，減少大氣污染，凈化水質(zhì)。然而，天然沸石種類甚多，品位不一，沸石含量變化很大，導(dǎo)致應(yīng)用中的效果有很大差異。關(guān)于沸石粉吸附氨氮能力的檢測，《飼料級沸石粉》（GB/T21695—2008）中有對沸石吸附氨氮的能力進(jìn)行測定的方法，其主要步驟是把試樣用氯化銨煮沸改型，經(jīng)水洗滌后，再加氯化鉀溶液，將交換的銨離子置換出來，然后加入甲醛，被置換出的銨離子和甲醛作用生成鹽酸，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定，計(jì)算其吸氨量。

在實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)使用該方法進(jìn)行檢測時(shí)，由于沸石粉顆粒細(xì)，極易堵塞濾紙孔，導(dǎo)致過濾緩慢，使測試耗時(shí)很長，需要好幾天才能完成實(shí)驗(yàn)。我們了解到，有一些實(shí)驗(yàn)室為了迅速獲得沸石粉的質(zhì)量指標(biāo)，將沸石粉置于飽和氨蒸氣環(huán)境下吸氨1h，吸氨前后沸石粉質(zhì)量之差為吸氨量的快速重量法。重量法是測定固體對氣體吸附量的一種重要方法，但是在測定過程中為了排除其他干擾，需要用到真空系統(tǒng)、冷阱、比較復(fù)雜的儀器裝置，很難在一般的實(shí)驗(yàn)室實(shí)現(xiàn)?？焖僦亓糠ê喕藢?shí)驗(yàn)條件，在一般實(shí)驗(yàn)室中也能進(jìn)行，但是實(shí)驗(yàn)條件變化對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響未見報(bào)道。

本文對快速重量法的條件進(jìn)行了一系列研究，考察條件的變化對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，并分別用快速重量法和國標(biāo)的吸氨量測定方法對三個(gè)樣品進(jìn)行吸氨量測試，以考察兩種方法測定結(jié)果的差異。

1、材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

試樣1由博羅雄旺生產(chǎn)。試樣2為信陽市沸石粉廠生產(chǎn)的沸石粉（飼料級、獸藥級）。試樣3購自國投盛世礦產(chǎn)。

1.2試劑

以下試劑均為分析純，水是以密理博明澈超純水機(jī)制得的三級水。

氯化銨溶液（1.0mol/L）：稱取53.49g氯化銨溶于400mL水中，用水稀釋至1L。

氯化鉀（1.0mol/L）：稱取74.55g氯化鉀溶于400mL水中，用水稀釋至1L。

甲醛溶液（2+1）（體積比）：使用前用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和至酚酞指示劑呈粉紅色。

氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10）：稱取20.0g氯化銨溶于200mL水中，加80mL氨水，用水稀釋至1L。

硝酸銀溶液（1g/L）：稱取0.1g硝酸銀加水溶解并稀釋至100mL。

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（NaOH）=0.1mol/L，按GB/T601配制。

酚酞指示劑：取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解，即可得到。

氨水25.0%～28.0%，酸性鉻藍(lán)K指示劑。

1.3儀器設(shè)備

儀器設(shè)備主要有：滴定管；內(nèi)徑240mm，全高305mm，瓷板直徑210mm的干燥器；直徑14.4cm的培養(yǎng)皿；內(nèi)徑4.7cm，帶蓋的稱量瓶。

2、實(shí)驗(yàn)方法

2.1快速重量法

稱取5g（準(zhǔn)至0.002g）烘干水分的沸石粉于帶蓋的稱量瓶中，打開蓋子將稱量瓶放入預(yù)先加入一定量氨水的干燥器中，30℃溫度下吸附1h，取出后蓋上蓋子，馬上稱量。

吸氨量X（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以mmol/100g表示）公式為：

式（1）中：m2為吸氨后（稱量瓶+沸石粉）質(zhì)量，g；m1

為氨前（稱量瓶+沸石粉）質(zhì)量，g；m為沸石粉質(zhì)量，g。2.2《飼料級沸石粉》中吸氨量測定方法

《飼料級沸石粉》（GB/T21695—2008）中吸氨量測定方法如下。

稱取1.000g（準(zhǔn)確至0.001g）試樣置于250mL燒杯中，加入1.0mol/L氯化銨50mL和少許紙漿，在電熱板上煮沸并保溫30min。取下，用慢速濾紙過濾，用煮沸的1.0mol/L氯化銨溶液洗滌，直至流出的溶液中無鈣、鎂離子為止。

檢查方法：在小燒杯中加幾毫升氨-氯化銨緩沖溶液和1滴酸性鉻藍(lán)K指示劑，承接一些濾液，如溶液不變紅色，說明已洗凈。再改用溫水洗滌至無氯離子（硝酸銀溶液檢查），用水將漏斗尾部沖洗一下。

漏斗改用清潔的250mL燒杯承接，分三次加入煮沸的1.0mol/L氯化鉀溶液，如溶液紅色30s不褪色，表示終點(diǎn)已到，如紅色褪去，則應(yīng)重復(fù)滴定至穩(wěn)定的紅色為止。以三次滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積計(jì)算結(jié)果。

式（2）中：c為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mmol/L；V為消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m為試樣質(zhì)量，g。2.3快速重量法方法研究

2.3.1快速重量法中沸石粉對氨水和水吸收的差異

按照同樣的方法稱取相同的樣品，分為實(shí)驗(yàn)組與對照組，實(shí)驗(yàn)組按快速重量法進(jìn)行測定。對照組將氨水換成水，相同條件下進(jìn)行測定。

2.3.2快速重量法中稱樣量多少的影響

分別稱取10g、5g、2g、1g（準(zhǔn)確至0.002g）樣品于稱量瓶中，按快速重量法進(jìn)行測定。

2.3.3快速重量法中添加氨水量的影響

分別放置5.0mL、20.0mL、50.0mL、80.0mL氨水于直徑為14.4cm的培養(yǎng)皿中，置于所備的干燥器中，使氨氣充滿干燥器后放入試樣進(jìn)行吸氨量測定，對照以相同量的水代替氨水。

2.4兩種方法對三種樣品的測定

分別用快速重量法和吸氨量測定方法對三種沸石粉樣品進(jìn)行測定。