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亞硝酸鹽在水中受微生物等作用而很不穩(wěn)定,采集后應(yīng)盡快檢測(cè)。


檢測(cè)水中亞硝酸鹽氮的快速方法有直接顯色法、(塑料)檢測(cè)管法和真空檢測(cè)管-電子比色法等。

直接顯色法應(yīng)用格氏試劑。其原理是在酸性溶液中,亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸作用生成重氮鹽,再與鹽酸N-(1-萘基)乙二胺偶合生成紅色偶氮染料,根據(jù)顏色深淺與標(biāo)準(zhǔn)色階比色。

固體格氏試劑的配制:將10g對(duì)氨基苯磺酸、1g鹽酸N-(1-萘基)乙二胺和89g酒石酸(在105℃干燥2小時(shí))研細(xì)混勻。

本法低檢出濃度為0.002mg/L,測(cè)定范圍在0.2mg/L以內(nèi)。當(dāng)亞硝酸鹽的濃度過(guò)高時(shí),加入格氏試劑后溶液呈現(xiàn)黃紅色、黃色乃至不出現(xiàn)顏色。遇此情況,應(yīng)將水樣稀釋后再測(cè)定,以防出現(xiàn)假陰性。

將甲萘基鹽酸二氨基乙烯25g與格氏試劑75g混勻,得到的混合試劑稱為改良格氏試劑。亞硝酸鹽與改良格氏試劑作用,出現(xiàn)紅色至紫紅色偶氮化合物的反應(yīng)。檢測(cè)時(shí),取10ml水樣,加改良格氏試劑約30mg,振搖溶解,放置20分鐘,溶液先顯紅色然后呈現(xiàn)紫紅色。此法顯色明顯,產(chǎn)物穩(wěn)定。

真空檢測(cè)管一電子比色法的測(cè)定原理:亞硝酸鹽與醌亞胺類染料測(cè)試液在酸性條件下反應(yīng)生成藍(lán)紫色配合物,該配合物的色度值與亞硝酸鹽氮的濃度呈一定的線性關(guān)系。本法亞硝酸鹽(以N計(jì))的檢出限為0.03mg/L。注意事項(xiàng):①反應(yīng)溫度≥30℃時(shí)對(duì)亞硝酸鹽氮的測(cè)定有正干擾,應(yīng)控制在30℃以下測(cè)定;②測(cè)試管吸取待測(cè)水樣后應(yīng)在黑暗處避光搖勻、放置,避免強(qiáng)光直射,否則顯色色調(diào)會(huì)發(fā)生變化而造成讀數(shù)誤差。

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