X射線衍射儀（XRD）是從事材料、化工、化學(xué)、分析測試等研究的用戶們常用的儀器設(shè)備之一，對物相的定性分析是其基本用途之一，那么你知道要如何用XRD數(shù)據(jù)進(jìn)行物相定性分析嗎？首先讓我們來簡單了解下用XRD進(jìn)行物相分析的基本原理。每種晶態(tài)物質(zhì)都有其獨(dú)特的X射線衍射圖譜，二者之間存在一一對應(yīng)的關(guān)系，物質(zhì)不會因?yàn)榕c其它物質(zhì)混合而引起衍射的變化，也就是說混合物中各物相的衍射互不干擾，彼此獨(dú)立。因此混合物的衍射圖譜不過是其各組成物質(zhì)物相圖譜的簡單疊加，只需要將待檢物相的衍射圖譜與已知物相的衍射圖譜進(jìn)行比對，就可以鑒別出晶態(tài)物質(zhì)的物相，對比工作往往需要借助物相定性分析卡片PDF。物相定性分析卡片起源于1938年，幾位科學(xué)家收集了1000種物質(zhì)的衍射圖，并以d-I數(shù)據(jù)組代替衍射花樣，做了制備衍射數(shù)據(jù)卡片的工作。后來于1942年，“美國測試與材料協(xié)會”（ASTM）正式出版約1300張衍生數(shù)據(jù)卡片，開啟了物相定性分析卡片的職業(yè)生涯。隨著時(shí)間的推移，物相定性分析卡片也在不斷流變，1969年粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會負(fù)責(zé)編輯和出版了JCPDS卡，后裝訂成冊，稱為PDF卡片（PowderDiffractionFiles）。曾幾何時(shí)，卡片的比對工作都是科學(xué)家們?nèi)斯みM(jìn)行的，到那時(shí)隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)如今科學(xué)家們已經(jīng)可以讓檢索程序進(jìn)行自動檢索，而物相定性分析卡片也進(jìn)化成電子版，目前學(xué)界常用的是ICDD提供的電子版PDF卡片數(shù)據(jù)庫。包括PDF-2和新的PDF-4。

PDF-2單張卡片事例因此用XRD進(jìn)行物相分析一般需要進(jìn)行如下幾個(gè)步驟，1）獲得衍射數(shù)據(jù)；2）計(jì)算面間距d值并測定相對強(qiáng)度；3）檢索PDF卡片；4）判定：找出PDF卡片，判定是否與卡片的衍射數(shù)據(jù)吻合，是否與該P(yáng)DF卡片唯一對應(yīng)。

 在分析中需要注意以下幾大注意事項(xiàng): 

1、實(shí)測數(shù)據(jù)與PDF卡片上的數(shù)據(jù)不完全一致，如面間距d值和相對強(qiáng)度值，在進(jìn)行數(shù)據(jù)對比時(shí)，d值的符合比相對強(qiáng)度符合更重要，相對強(qiáng)度值只做參考。

 2、對于不同晶體，在低角度，d值相一致的機(jī)會很少，而在高角度不同晶體間衍射峰相似的機(jī)會較大。因此在相分析中低角區(qū)的衍射與卡片數(shù)據(jù)的符合比高角區(qū)的符合更重要。

 3、在多相樣品中，不同相的某些衍射峰可能互相重疊，因此某些強(qiáng)線實(shí)際并不是某一物質(zhì)的強(qiáng)衍射，需要仔細(xì)判斷?；旌舷鄻悠返姆治鍪且豁?xiàng)非常細(xì)致的工作，一般要經(jīng)過多次嘗試。 

4、有些物質(zhì)的結(jié)構(gòu)相似，僅點(diǎn)陣常數(shù)有不大的差別，原子散射能力也很相似，這時(shí)它們的衍射峰差別很小。分析時(shí)必須和其他實(shí)驗(yàn)方法，如化學(xué)分析、電子探針、能譜分析等相結(jié)合，才能得出正確結(jié)果。

 5、不同編號的同一物質(zhì)的卡片數(shù)據(jù)以發(fā)表較晚卡片上的數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。 

6、混合試樣中某相的含量很少或該相的反射能力很弱時(shí)，在衍射圖上該相的衍射峰顯示不出來，因此無法確定該物相是否存在。XRD是鑒定物質(zhì)的重要依據(jù)，上文給出了通過XRD進(jìn)行物相分析的基本方法，該方法不僅方便、快捷而且無損。但是XRD也有其不足之處，儀器的靈敏度較低，一般含量小于3%就很難檢出，而輕元素的物相及時(shí)高于3%也很難檢出。