直讀光譜儀的分析準(zhǔn)確性高嗎?
直讀光譜儀的分析準(zhǔn)確性高嗎?直讀光譜儀主要在鑄造或冶煉中應(yīng)用的比較多,一個準(zhǔn)確的分析結(jié)果,除了要光譜儀本身性能好以外,正確使用、操作、維護和管理儀器,才能充分發(fā)揮它的作用,得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
分析過程中產(chǎn)生誤差是難免的。誤差來源很多,就光電光譜分析來講,除了標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品的成分不均勻,組織狀況不一致外,光譜的性能不穩(wěn)定和樣品表面處理不當(dāng),以及氣純度不夠都會產(chǎn)生誤差。所以對每一位分析者來講,了解產(chǎn)生誤差的原因以及進一步研究消除誤差的方法是非常重要的。
激發(fā)光源是光電光譜儀中一個極為重要的組成部分,它的作用是給分析試樣提供蒸發(fā)、原子化或激發(fā)的能量。在光譜分析時試樣的蒸發(fā)、原子化或激發(fā)之間沒有明顯界限,這些過程式幾乎是同時進行。而這一系列過程均直接影響到分析結(jié)果。樣品中組分析元素的蒸發(fā)、離解、激發(fā)、電離、譜線的發(fā)射以及光譜線的強度除了與試樣成分的熔點、沸點、原子量、化學(xué)反應(yīng)、化合物的離解能、元素的電離能、激發(fā)能、原子(離子)的能級物理和化學(xué)性質(zhì)有關(guān)以外,還跟所使用的光源特性密切相關(guān)。不同的激發(fā)光源對各類樣品、各種元素具有不同的蒸發(fā)行為和激發(fā)能量,因此要根據(jù)不同的分析對象,選擇具有相應(yīng)特性的激發(fā)光源。
目前常用的光源有以下兩種:一類是經(jīng)典光源包括電弧及火花光源,直讀光譜儀原理,其中以高壓控波光源、低壓火花高速光源和高能預(yù)火花光源在冶金分析中得到廣泛應(yīng)用,一類是等離子體光源居多,在不同領(lǐng)域中得到普遍采用。

直讀光譜儀分析為什么要用高純氣
1、氣的電離電位較低,作為工作氣可降低分析間隙的擊穿電壓。在1個大氣壓下,均勻電場中空氣氣氛中的分析間隙擊穿電壓為3000V/mm,氣氣氛中為1000V/mm,擊穿電壓越低有利于獲得較穩(wěn)定的特征光譜強度。
2、氣是原子狀態(tài)的氣體,而空氣(氮、氧)是分子狀態(tài);它們經(jīng)激發(fā)后,原子所產(chǎn)生的激發(fā)光譜比空氣(氮、氧)的激發(fā)光譜(分子光譜帶)的光譜要簡單,其連續(xù)背景要低很多。
3、氣作為保護氣,在激發(fā)過程中,火花直讀光譜儀,不會與樣品金屬蒸氣形成其他化合物,可防止分析樣品和電極被空氣氧化、氮化或膨脹??諝馐怯傻獨夂脱鯕饨M成,在高溫下,分析樣品和電極可被氧化生成氧化物,或者氮化生成氮化物,而氧化物和氮化物不具有導(dǎo)電性,可導(dǎo)致分析樣品激發(fā)停止,中斷工作。氣是惰性氣體,在高溫下不和任何金屬發(fā)生反應(yīng),它的使用將有效杜絕金屬的氧化和氮化。
4、氣可以傳輸真空紫外光譜(200nm以下),可杜絕紫外區(qū)的特征光譜被吸收。吹的主要作用是試樣激發(fā)時趕走火花室內(nèi)的空氣,減小空氣對紫外光區(qū)譜線的吸收。主要是因為空氣中的氧氣、水蒸氣在遠(yuǎn)紫外區(qū)具有強烈的吸收帶,對分析結(jié)果造成很大的影響,且不利于激發(fā)穩(wěn)定,形成或加強擴散放電,激發(fā)時產(chǎn)生白點。
5、氣可帶走樣品激發(fā)時產(chǎn)生的熱量和粉塵并消除記憶效應(yīng),并凈化了分析環(huán)境。在高壓氣體氣氛中的氣體具有流動性,氣體的流動不但可以帶走多余的熱量,還可以帶走大量的粉塵。而溫度太高可使樣品或電極發(fā)生膨脹導(dǎo)致分析間歇的極距發(fā)生變化;粉塵的存在可使分析過程具有記憶效應(yīng)或者影響光譜光路,不管是那種情況,都會影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

透鏡
聚光透鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進入分光儀的通道,必須保持鏡面清潔干凈。但長期使用聚光鏡會受到污染,直讀光譜儀,其外表面附著一層茶褐色物質(zhì),時間越長,沉積越厚。激發(fā)產(chǎn)生的金屬粉末也會粘附在透鏡的外表面上,降低光的透過率,全譜直讀光譜儀,可使全部元素的光強降低,特別是遠(yuǎn)紫外元素C,P,S更是明顯。
聚光透鏡的表面用脫脂棉,蘸上乙醇的混合液少許,從聚光鏡中心向外逐圈擦拭。如污染嚴(yán)重可用力多擦幾遍,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。
特別應(yīng)該注意的,聚光鏡是石英材質(zhì)的,不能用硬的物體(能用金屬鑷夾棉花),以免劃傷透鏡面。

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