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熱重分析儀的影響因素
升溫速率:
升溫速度越快,溫度滯后越嚴重,如聚本乙烯在N2中分解,當(dāng)分解程度都取失重10%時,用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快,使曲線的分辨力下降,會丟失某些中間產(chǎn)物的信息,如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
氣氛影響:
熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著,CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,其分解溫度相差近600℃,北京熱失重分析儀報價,原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物,氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解,熱失重分析儀,使分解溫度提高。聚丙希在空氣中,150~180℃下會有明顯增重,這是聚丙希氧化的結(jié)果,河北熱失重分析儀價格,在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min,流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利。
揮發(fā)物冷凝:
分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來,往往會在低溫處再冷凝,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結(jié)果偏低,而當(dāng)溫度進一步升高,冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重,使TG曲線變形。解決的辦法,一般采用加大氣體的流速,使揮發(fā)物立即離開試樣皿。
浮力:
浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降,浮力減小,使樣品表觀增重。如:300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半,900℃時可降低到約1/4。實用校正方法是做空白試驗,(空載熱重實驗),北京熱失重分析儀廠家,消除表觀增重。
熱重分析儀熱重分析
熱重分析(ThermogravimetricAnalysis,TG或TGA)是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。TGA在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測手段。熱重分析在實際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法聯(lián)用,進行綜合熱分析,quan面準確分析材料。
熱重分析儀介紹
熱重分析法測定氧化物表面羥基密度
所有金屬和準金屬氧化物的表面都被羥基或離子不同程度地覆蓋,它們在氧化物表面發(fā)生的吸附過程中起著重要的作用。完全羥基化的二氧化硅含有4.6OH /nm2,這與二氧化硅的類型和結(jié)構(gòu)特征無關(guān),被視為物理化學(xué)常數(shù)。對于二氧化硅,降低OH表面密度可改善二氧化硅顆粒的流動特性,在有機介質(zhì)中的分散性以及與有機材料的鍵合并降低觸變性;對于二氧化鈦來說,OH表面密度則預(yù)期光催化活性有關(guān)。紅外-熱重分析聯(lián)用可以做到確定粉末的OH表面密度。
單憑紅外光譜很難區(qū)分吸附的水和實際的表面羥基,Kellum和Smith使用TGA和改良的KarlFischer試劑(MKFR)滴定法分析了各種二氧化硅粉末,以區(qū)分粉末樣品的物理吸附水和化學(xué)結(jié)合水。物理吸附的水由MKFR程序確定,而TGA用于檢測物理吸附和化學(xué)結(jié)合的水的總重量損失。因此,通過從總重量損失中減去物理吸附的水的量來確定化學(xué)結(jié)合的水的量以及隨后的OH表面密度。
熱重差熱綜合熱分析儀,差示掃描量熱儀
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