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塑料 DSC(差示掃描量熱法)測試

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資質(zhì)
CMA、CNAS檢測資質(zhì)
周期
可加急1-5天
范圍
全國

塑料 DSC(差示掃描量熱法)測試

標(biāo)準(zhǔn):GB/T 19466(等同 ISO11357),用來測塑料熱轉(zhuǎn)變、焓變、結(jié)晶度、氧化誘導(dǎo)期OIT,是改性料、原料來料檢驗常用熱分析項目全國標(biāo)準(zhǔn)信...

? 原理

同步給樣品坩堝、空白參比坩堝線性升溫 / 降溫 /恒溫,維持兩者溫度一致,記錄熱流差;樣品發(fā)生吸熱、放熱轉(zhuǎn)變時,曲線出現(xiàn)臺階或峰:

  • 吸熱峰:熔融 Tm

  • 放熱峰:結(jié)晶 Tc、冷結(jié)晶、固化

  • 臺階:玻璃化轉(zhuǎn)變 Tg(無峰,是熱容階躍)

  • ? 可測參數(shù)(客戶報告常用)

    表格

    參數(shù)含義曲線特征
    Tg 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度塑料由硬脆玻璃態(tài)→高彈態(tài),決定低使用溫度臺階
    Tm 熔融溫度、ΔHm 熔融焓熔點,加工成型溫度參考吸熱峰
    Tc 結(jié)晶溫度、ΔHc 結(jié)晶焓冷卻時結(jié)晶溫度,影響注塑成型收縮放熱峰
    Xc 結(jié)晶度結(jié)晶部分占比:\(X_c=\frac{\Delta H_m}{\DeltaH_m^0}\times100\%\),\(\Delta H_m^0\)是該聚合物 結(jié)晶理論熔融焓(如 PP 約 207J/g、PE 約 293 J/g)由熔融峰面積計算
    OIT 氧化誘導(dǎo)期熱氧穩(wěn)定性、抗氧劑效果(氧氣氣氛恒溫)放熱起始時間
    Cp 比熱容材料吸熱能力基線偏移
    固化焓(熱固塑料)環(huán)氧樹脂、酚醛固化反應(yīng)放熱放熱峰

    無定形塑料(GPPS、PVC、PC)只有Tg,沒有熔融峰;半結(jié)晶(PP、PE、PA、POM、PLA)同時有 Tg、Tm、Tc

    ? 樣品要求

    1. 質(zhì)量:5~20 mg,常規(guī) 8–10mg;半結(jié)晶、玻纖填充建議上限;樣品薄、和坩堝底部貼緊,減少熱阻

    2. 形態(tài):顆粒、薄片、注塑樣條、粉末都可以;大塊用剪刀 / 刀片切薄片

    3. 坩堝:鋁坩堝,壓封;做 OIT 一般不密封、扎小孔,防止內(nèi)部壓力;易揮發(fā)、分解樣品密封

    4. 預(yù)處理:吸潮塑料(PA、PBT)先烘干,水分會出雜峰、干擾 Tg/Tm

    ? 常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)程序(半結(jié)晶塑料,常用 “一次消除熱歷史”)

    氣氛:氮氣 50 mL/min(OIT 測試切換氧氣),升溫速率常規(guī) 10℃/min(仲裁常用 5 ℃/min,分辨率更高;20 ℃/min 靈敏度高、峰更明顯)

    1. 室溫 → 升到高于 Tm 20~30 ℃,恒溫 3–5 min(消除注塑、擠出帶來的原有熱歷史)

    2. 以 10 ℃/min 降溫,記錄結(jié)晶峰 Tc

    3. 再以 10 ℃/min 二次升溫,讀取 Tg、Tm、熔融焓,計算結(jié)晶度

    重點:二次升溫曲線才用來判定材料本征Tg、Tm;第一次升溫是樣品原始加工狀態(tài),一般只做參考

    ? 常見坑(影響數(shù)據(jù))

    1. 升溫太快:Tg 臺階拉寬、Tm 偏高、峰分離差;太慢:測試久、容易氧化

    2. 樣品太厚、沒貼底:熱滯后,峰溫偏移、重復(fù)性差

    3. 水分、低分子揮發(fā):基線飄、出現(xiàn)雜吸熱峰

    4. 熱固材料不要超過分解溫度,避免鼓包、污染爐體

    5. 玻纖、礦物填充:只算樹脂相結(jié)晶度,公式要扣除填料質(zhì)量分?jǐn)?shù)

    ? 報告內(nèi)容

    樣品信息、標(biāo)準(zhǔn)、氣氛、升降溫速率、溫度程序、Tg(中點溫度)、Tm(峰值 /外推起始)、Tc、熔融焓、結(jié)晶焓、結(jié)晶度、OIT(如需)、DSC 原始曲線圖。

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    關(guān)鍵詞

    測試 , 分析 , 檢測機構(gòu)

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    經(jīng)營范圍

    許可項目:檢驗檢測服務(wù);認(rèn)證服務(wù);接受司法機構(gòu)委托開展專業(yè)鑒定服務(wù);農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測;建設(shè)工程質(zhì)量檢測;雷電防護裝置檢測;室內(nèi)環(huán)境檢測;安全生產(chǎn)檢驗檢測;民用航空油料檢測服務(wù)(依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動,具體經(jīng)營項目以相關(guān)部門批準(zhǔn)文件或許可證件為準(zhǔn))一般項目:環(huán)境保護監(jiān)測;計量技術(shù)服務(wù);進(jìn)出口商品檢驗鑒定;服裝、服飾檢驗、整理服務(wù)

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    安徽清研檢測是一家專業(yè)的第三方檢測公司,是以科研檢測為主的科學(xué)技術(shù)研究機構(gòu),我們竭誠為您提供一站式科研、測試、檢驗、分析及技術(shù)服務(wù)。滿足用戶在研發(fā)創(chuàng)新、質(zhì)量升級、節(jié)能減排、工藝改善等多層面的個性化綜合性科技服務(wù)需求。安徽清研檢測有材料實驗室、生物實驗室、化學(xué)實驗室、能源實驗室、物理實驗室、微生物實驗室、電光學(xué)實驗室等,能夠?qū)z測樣品進(jìn)行全面檢測。業(yè)務(wù)范圍覆蓋環(huán)境、食品保健品、醫(yī)療器械、金屬礦石、精細(xì)化工、建筑材料等多個領(lǐng)域。擁有先進(jìn)儀器...

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