聚氯化鋁檢測(cè)的對(duì)象與范圍

從產(chǎn)品形態(tài)看，聚氯化鋁分液體與固體兩類(lèi)劑型，外觀涵蓋無(wú)色至淡黃色液體以及黃色至棕褐色粉末，其組成可視為Al2(OH)nCl6-n的聚合物。按用途劃分，產(chǎn)品分為生活飲用水用與工業(yè)水處理用兩類(lèi)，前者對(duì)砷、鉛、鎘、汞等雜質(zhì)的限量要求更為嚴(yán)格。

用途上，給水處理中用于去除濁度、色度與藻類(lèi)；市政與工業(yè)污水治理中用作混凝脫穩(wěn)劑，常與聚丙烯酰胺配合加快泥水分離；造紙、印染、洗煤等行業(yè)的水處理環(huán)節(jié)亦有應(yīng)用。使用時(shí)固體產(chǎn)品宜先溶解配成一定濃度的溶液再投加，投加量依據(jù)原水水質(zhì)經(jīng)攪拌試驗(yàn)確定。

檢測(cè)范圍按檢驗(yàn)類(lèi)別確定。出廠檢驗(yàn)一般覆蓋氧化鋁含量、鹽基度、不溶物、pH值等主項(xiàng)，型式檢驗(yàn)則執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部項(xiàng)目，含衛(wèi)生安全指標(biāo)；貿(mào)易驗(yàn)收與久貯產(chǎn)品的質(zhì)量復(fù)核可參照相應(yīng)項(xiàng)目安排。

樣品采集與前處理

取樣代表性決定整批數(shù)據(jù)是否可信。固體產(chǎn)品按批次隨機(jī)抽袋，倒出混勻后用四分法縮分至需要量，裝入密封容器防止吸潮；液體產(chǎn)品先攪拌均勻再取樣，桶底沉淀應(yīng)完全分散，避免分層帶來(lái)偏差。

前處理隨項(xiàng)目而異：氧化鋁與鹽基度測(cè)定將試樣溶于水后定容制成試液；不溶物測(cè)定直接稱(chēng)樣溶解過(guò)濾；重金屬項(xiàng)目需經(jīng)酸消解破壞聚合物基體，使待測(cè)元素轉(zhuǎn)入溶液。

若將流程壓縮為三個(gè)基本環(huán)節(jié)，聚氯化鋁檢測(cè)可概括為取樣制樣、按項(xiàng)測(cè)定、計(jì)算判定三步，其余操作細(xì)節(jié)都是為了保證這三步數(shù)據(jù)的可靠性。

主要檢測(cè)指標(biāo)構(gòu)成

指標(biāo)體系分為理化與衛(wèi)生兩大類(lèi)。理化類(lèi)包括氧化鋁含量、鹽基度、不溶物、pH值，液體產(chǎn)品另測(cè)密度，部分產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)還考核鐵含量；衛(wèi)生類(lèi)以砷、鉛、鎘、汞為代表，飲用水用產(chǎn)品列為必測(cè)。

各項(xiàng)指標(biāo)指向不同質(zhì)量側(cè)面。氧化鋁含量代表產(chǎn)品中鋁的總量水平，與投加成本直接掛鉤；鹽基度反映羥基化與聚合程度，影響電中和能力及絮體成長(zhǎng)速度；不溶物偏高會(huì)磨損計(jì)量設(shè)備、增加排泥量；pH值則關(guān)系儲(chǔ)存穩(wěn)定性與投加后的水體酸堿變化。

氧化鋁含量測(cè)定方法

鋁的定量以EDTA絡(luò)合滴定為經(jīng)典手段。試樣酸化溶解后，鋁轉(zhuǎn)入溶液，加入過(guò)量EDTA并在加熱條件下使其與鋁絡(luò)合完全；再以金屬鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過(guò)量的EDTA，由滴定量計(jì)算鋁并折算為氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

為提高選擇性，可在回滴后加入氟化物，將與鋁絡(luò)合的EDTA置換釋放，繼續(xù)滴定該置換量。這一步驟避開(kāi)了鐵等共存離子的干擾，使結(jié)果更貼近真實(shí)鋁含量。終點(diǎn)判斷采用金屬指示劑，顏色突變應(yīng)與空白試驗(yàn)對(duì)照確認(rèn)。

鹽基度測(cè)定與鹽酸作用

鹽基度定義為聚合物中羥基與鋁的摩爾比，以百分?jǐn)?shù)表示，是區(qū)分聚氯化鋁與普通鋁鹽的關(guān)鍵參數(shù)。其測(cè)定建立在酸堿定量反應(yīng)之上，鹽酸在反應(yīng)中承擔(dān)封閉羥基的作用。

具體做法是向試液中準(zhǔn)確加入定量過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，鹽酸與聚合物中的羥基發(fā)生中和而被消耗。隨后加熱煮沸，促使聚合物內(nèi)部絡(luò)合的羥基釋放并與鹽酸反應(yīng)完全，同時(shí)驅(qū)除試液中的二氧化碳，消除碳酸鹽對(duì)后續(xù)滴定的干擾。冷卻后以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴剩余鹽酸。鹽酸總加入量與回滴量之差即為與羥基反應(yīng)的凈耗酸值，結(jié)合鋁量換算即得鹽基度。

操作細(xì)節(jié)上，煮沸時(shí)容器應(yīng)加蓋，防止酸霧損失造成結(jié)果偏高；冷卻與滴定階段減少暴露時(shí)間，避免空氣中的二氧化碳回溶；終點(diǎn)顏色深度以平行樣一致為準(zhǔn)，控制主觀偏差。